En la última década, la tecnología de desmineralización del agua mediante resinas de intercambio iónico (intercambiadores iónicos) se ha desarrollado significativamente. Las resinas de intercambio iónico se dividen en dos grupos: 1) intercambiadores de cationes, que son resinas con un grupo ácido, carboxilo o sulfónico, que tienen la capacidad de intercambiar iones de hidrógeno por iones de metales alcalinos y alcalinotérreos; 2) intercambiadores de aniones: la mayoría de las veces son productos de la polimerización de aminas con formaldehído, intercambiando sus grupos hidroxilo por aniones.
La desmineralización del agua se lleva a cabo en dispositivos de columna especiales y, en principio, es posible hacer pasar el agua primero a través de una columna con un intercambiador de cationes y luego a través de un intercambiador de aniones, o en orden inverso(el llamado sistema de convección), o hacer pasar agua a través de una columna que contiene tanto intercambio catiónico como aniónico (columna mixta).
A continuación se describe una de las plantas desaladoras industriales nacionales con una capacidad de 10 t/h, que funciona según el esquema: filtros mecánicos - cationización de H - descarbonización - anionización de OH (Fig. 79).
El agua del suministro de agua de la ciudad se suministra mediante bombas a una unidad mecánica que consta de dos filtros cargados con sulfougal. El agua pasa a través del filtro de arriba a abajo y entra en H-cationización. 2. El funcionamiento del filtro mecánico implica un aflojamiento (una vez cada 3 días), lo cual es necesario para evitar el apelmazamiento del carbón de azufre y eliminar la suciedad formada por la abrasión del carbón de azufre. El aflojamiento se realiza con un chorro de agua desde abajo. El plan también prevé el suministro de agua del grifo para la cationización, sin pasar por filtros mecánicos. El bloque N-cationita consta de tres filtros y un descarbonizador. 3, instalado después de ellos. Los filtros de intercambio catiónico están cargados con resina KU-1, obtenida por condensación de ácido fenolsulfónico y formaldehído, que es capaz de absorber diversos cationes de soluciones acuosas en determinadas condiciones. El intercambiador de cationes KU-1, al igual que otros intercambiadores de cationes, se caracteriza por una capacidad desigual para absorber varios cationes.
Para la mayoría de los intercambiadores de cationes, la distribución de la actividad de absorción de varios cationes y la capacidad de absorción correspondiente se pueden representar mediante la siguiente serie:
El proceso de intercambio catiónico se desarrolla según el siguiente esquema:
donde K es el anión orgánico de la resina de intercambio catiónico.
Posteriormente, debido a la diferente capacidad de intercambio de cationes individuales, el ion sodio, que tiene la menor movilidad, será el primero en ser desplazado al filtrado por los cationes de calcio y magnesio, más móviles. Una disminución en la cantidad de iones de hidrógeno capaces de intercambiarse en el intercambiador de cationes conllevará una disminución de la acidez en una cantidad equivalente y un aumento de iones de sodio en el filtrado.
El filtro de intercambio catiónico de N es un aparato cilíndrico equipado con un fondo superior e inferior, fijado al cuerpo mediante pernos. La superficie de los filtros está engomada. En el fondo del filtro se carga arena de cuarzo con una capa de 300 mm de altura, luego resina catiónica con una capa de 3 m de altura. Junto con la arena de cuarzo, el filtro está equipado con dispositivos de drenaje superior e inferior que evitan la eliminación de cationes. resina durante el funcionamiento del filtro.
Los dispositivos de drenaje consisten en discos de goma con tapas ranuradas unidas a las roscas. Además de lo anterior, los dispositivos de drenaje están diseñados para distribuir uniformemente el agua que lo atraviesa por toda la sección transversal del filtro, tanto durante la cationización como durante el aflojamiento y lavado. El funcionamiento del filtro consiste en realizar periódicamente cuatro operaciones: 1) H-cationización; 2) aflojamiento; 3) regeneración; 4) lavado. El aflojamiento del intercambiador de cationes se lleva a cabo para eliminar la compactación, eliminar la suciedad causada por el agua y la solución ácida y los finos formados debido a la abrasión del intercambiador de cationes. El aflojamiento se realiza con agua de fuente.
La regeneración de los filtros de intercambio catiónico H se realiza con una solución de ácido clorhídrico al 5%, preparada en un recipiente especial.
reactor 10 con agitador 12. Se utiliza agua de origen para preparar la solución; El ácido clorhídrico concentrado se suministra desde la taza medidora. 9, de donde, con la ayuda de aire comprimido, llega desde el tanque de almacenamiento 8. La solución ácida preparada para la regeneración se almacena en un tanque de recolección. 11. Después de la regeneración, el ácido se descarga a través de una capa de virutas de mármol al sistema de alcantarillado.
Después de pasar la cantidad requerida de ácido a través del filtro, el filtro se lava inmediatamente con agua corriente. El agua cationizada con H después de la descomposición de la dureza de los carbonatos contiene una gran cantidad de dióxido de carbono libre, que se elimina en el descarbonizador. 3 debido a la desorción, debido a la creación de agua sobre la superficie usando un ventilador 4 presión parcial baja C0 2. La desorción aumenta al aumentar la temperatura del medio, ya que disminuye la solubilidad del gas en agua. El agua descarbonizada se recoge en el tanque 5, desde donde se bombea 6 alimentado al bloque de aniones
Los filtros aniónicos están cargados con resina EDE-10p, obtenida por condensación de polietileno poliamidas y epiclorhidrina, capaz de absorber diversos aniones de soluciones acuosas en determinadas condiciones. EDE-10p, al igual que otros intercambiadores de aniones, se caracteriza por una capacidad desigual para absorber varios aniones. Los intercambiadores aniónicos se dividen en dos grupos: débilmente básicos y fuertemente básicos. Los intercambiadores de aniones de bases débiles son capaces de absorber aniones de ácidos fuertes (SO 4 -2 CI -, NO 3 -), pero los aniones de ácidos débiles (HCO 3 -, HSiO 3 - etc.) no los retienen. Los intercambiadores de aniones de bases fuertes extraen aniones de ácidos fuertes y débiles de soluciones acuosas. El proceso de intercambio aniónico se desarrolla según el siguiente esquema:
donde A es el catión orgánico del intercambiador aniónico.
El bloque de intercambio aniónico consta de tres filtros con un diámetro de 800 mm y una altura de 3,5 m. Los filtros de intercambio aniónico están construidos de manera similar a los de intercambio catiónico. El funcionamiento de un filtro de intercambio aniónico consiste en realizar periódicamente las mismas cuatro operaciones: 1) anionización; 2) aflojamiento; 3) regeneración; 4) lavado.
El aflojamiento de los filtros de intercambio aniónico se realiza con agua descarbonizada 5. La regeneración de los filtros de intercambio aniónico OH se realiza con una solución alcalina al 3-4%. Para preparar una solución de regeneración alcalina. cantidad requerida Solución concentrada obtenida de NaOH sólido en agua desmineralizada en un reactor con agitador. 13, servido a través de una taza medidora 14 a los tanques 15, donde se suministra agua desalada para su dilución. Solución de regeneración de tanques. 15 servido entonces aire comprimido al filtro 16 y luego al filtro de aniones OH. El lavado tiene como objetivo eliminar el exceso de solución de regeneración y productos de regeneración del filtro y se realiza con agua descarbonizada. Se descargan las aguas de lavado. Utilizando intercambiadores de iones, es posible obtener agua desmineralizada que cumpla con los estándares de calidad de la farmacopea. En algunos casos, es útil combinar la desmineralización del agua con la destilación (para soluciones inyectables).
Para obtener agua desmineralizada limpia se utilizan los denominados filtros de intercambio iónico (Fig. 16). Su acción se basa en la capacidad de determinadas sustancias para unir selectivamente cationes o aniones de sales. El agua del grifo primero pasa a través de una resina catiónica, que une sólo cationes. El resultado es agua ácida. Luego, esta agua pasa a través de un intercambiador de aniones, que une sólo aniones. El agua que pasa a través de ambos intercambiadores de iones se llama desmineralizada.(es decir, no contiene sales minerales).
Figura 15. Matraz para almacenamiento de agua destilada con protección contra la absorción de carbono.
La calidad del agua desmineralizada no es inferior a la del agua destilada y, a menudo, corresponde al agua bidestilada.
Los intercambiadores de iones se saturan gradualmente y dejan de funcionar, pero se regeneran fácilmente y luego se pueden volver a utilizar. En la práctica, la regeneración se puede realizar muchas veces y se puede purificar una gran cantidad de agua con el mismo intercambiador de iones. Las unidades de intercambio iónico se utilizan ampliamente no sólo para la purificación y desmineralización del agua en la industria, sino también en laboratorios analíticos en lugar de dispositivos para la destilación de agua.
Arroz. 16. Instalación de laboratorio para producción de agua desmineralizada.
Arroz. 17. Esquema de una instalación de laboratorio para la producción de agua desmineralizada: 1 - tapón; 2 - lana de vidrio; 3 - intercambiador de cationes; 4 - borde de tres vías; 5 - enchufe; intercambiador de 6 aniones; 7 - tubo de drenaje.
Para obtener agua desmineralizada se puede instalar una instalación que produzca 20-25 l/h de agua. La instalación (Fig. 17) consta de dos tubos (columnas) de 70 cm de alto y unos 5 cm de diámetro, las columnas pueden ser de vidrio, cuarzo o, mejor aún, de plástico transparente, como el plexiglás. En las columnas se colocan 550 g de resinas de intercambio iónico: en una se coloca una resina de intercambio catiónico (en forma H+) y en la otra una resina de intercambio aniónico (en forma OrT). El tubo de ensayo/columna con intercambiador de cationes 3 tiene un tubo de salida que está conectado con un tubo de goma a un grifo de agua.
El agua que pasa por el intercambiador de cationes se envía a la segunda columna con un intercambiador de aniones. El caudal de agua a través de ambas columnas no debe ser superior a 450 cm3/min. En las primeras porciones de agua que pasan por el intercambiador de cationes, es necesario establecer la acidez. Se toma una muestra de agua a través de una válvula de tres vías 4 que conecta las columnas. Es necesaria una determinación preliminar de la acidez del agua para el posterior control de calidad del agua desmineralizada.
Dado que los intercambiadores de iones se saturan gradualmente, es necesario controlar el funcionamiento de la instalación. Después de haber pasado por ella unos 100 litros de agua o de haber estado funcionando continuamente durante 3,5 horas, se debe tomar una muestra del agua que ha pasado por la columna de intercambio catiónico y luego se titulan 25 cm3 de esta agua con 0,1 N. Solución de NaOH en naranja de metilo. Si la acidez del agua ha disminuido drásticamente en comparación con el resultado de la primera prueba, se debe detener el flujo de agua y regenerar los intercambiadores de iones. Para reinventar el intercambiador de cationes, viértalo de la columna a un frasco grande, llénelo con una solución de HCl al 5% y déjelo disuelto durante la noche. Después de esto, se compara el ácido y se lava el intercambiador de cationes con agua destilada o agua desmineralizada hasta que la prueba de iones Cl en las aguas de enjuague sea negativa. La prueba se realiza de la siguiente manera: coloque 2-3 gotas de agua de lavado en un cristal de reloj y agréguele una gota de 0,01 N. Solución de AgN03. En una reacción negativa no se forma turbidez.
La resina catiónica lavada se reintroduce en la columna. La resina aniónica para la regeneración se vierte en un frasco grande, se llena con una solución de NaOH al 2% (0,5 N) y se deja durante la noche. Luego se drena el álcali y el intercambiador aniónico se lava minuciosamente con agua destilada o desmineralizada hasta que el agua de lavado reacciona de forma neutra cuando se prueba con fenolftaleína. . " "
Es útil tener dos instalaciones de este tipo en el laboratorio: una está en funcionamiento y la otra es de respaldo. Mientras una instalación se regenera, otra está en funcionamiento.
De las resinas de intercambio iónico * producidas en la URSS, se pueden utilizar intercambiadores de iones de las marcas KU-2, SBS, SBSR, MSF o SDV-3 como intercambiadores de cationes.
Para obtener agua especialmente pura, cuya calidad sea superior a la del bidestilado, se recomienda utilizar los intercambiadores de iones KU-2 y EDE-10P**. Primero, los intercambiadores de iones con un tamaño de grano de aproximadamente 0,5 mm se convierten, respectivamente, en las formas H y OH tratando KU-2 con una solución al 1%. de ácido clorhídrico, y EDE-10P con una solución de hidróxido de sodio al 3%, el sudor de casi nada se lava bien. Luego se mezclan en una proporción volumétrica de KU-2: EDE-10P = 1,25: 1 y la mezcla se coloca en una columna de plexiglás con un diámetro de unos 50 mm y una altura de 60-70 cm.
Los tapones inferior y superior de la columna también deben estar hechos de plexiglás, los tubos de suministro de agua y desagüe deben ser de polietileno o aluminio.
Para obtener agua especialmente pura se utiliza agua destilada ordinaria, que se pasa a través de una columna con una mezcla de intercambiadores de iones. Un kilogramo de dicha mezcla puede purificar hasta 1.000 litros de agua destilada. El agua purificada debe tener una resistividad de 1,5-2,4*10 -7 1/(ohm*cm). Esta mezcla de intercambiadores de iones no se recomienda para la desmineralización del agua del grifo, ya que los intercambiadores de iones se saturan rápidamente. Cuando la resistividad del agua purificada comienza a disminuir, se detiene la purificación del agua y se regeneran los intercambiadores de iones. Para ello, se vierte la mezcla del intercambiador iónico de la columna sobre una hoja de papel de filtro, se nivela, se cubre con otra hoja del mismo papel y se deja secar. O bien, los intercambiadores de iones de la columna se vierten en un embudo Buchner de porcelana y se aspiran hasta obtener una masa seca al aire.
La masa secada al aire se coloca en un embudo de decantación de un recipiente apropiado de modo que la mezcla de intercambiadores de iones ocupe aproximadamente "D. Después de esto, se añade una solución de NaOH al 3% al embudo de decantación, llenando el embudo hasta aproximadamente 3D, y Se agita rápidamente. En este caso, los intercambiadores de iones se separan instantáneamente. La capa inferior que contiene el intercambiador de cationes KU-2 se baja a través del grifo de un embudo de decantación a un recipiente con agua y se lava repetidamente mediante decantación hasta obtener una muestra del agua de lavado. Da una reacción neutra al agregar 1-2 gotas de fenolftaleína.
La capa superior que contiene el intercambiador de aniones EDE-10P se vierte a través del cuello del embudo de decantación en un recipiente con agua. Los intercambiadores de iones se regeneran como se describió anteriormente, cada intercambiador de iones por separado, y luego se usan nuevamente para la purificación del agua.
El agua desmineralizada (desalada) se obtiene a partir de agua potable del grifo, que previamente ha sido analizada minuciosamente, ya que contiene una cantidad importante de sustancias disueltas y en suspensión.
Desmineralización del agua(eliminación de la presencia de cationes y aniones no deseados) se lleva a cabo utilizando Métodos de intercambio iónico y separación por membranas.
Intercambio iónico se basa en el uso de intercambiadores de iones: polímeros en red de diversos grados de reticulación, con una estructura de gel o microporosa, unidos covalentemente a grupos iónicos. La disociación de estos grupos en agua o soluciones produce un par iónico: un ion fijado al polímero y un contraión móvil, que se intercambia por iones de la misma carga (cationes o aniones) de la solución. La industria nacional produce resinas de intercambio iónico:
Intercambiadores de cationes de intercambio iónico (KU-2, KU-2-8ch, SK-3), que son capaces de intercambiar sus iones de hidrógeno por cationes (Mg 2+; Ca 2+, etc.); En la forma H (un intercambiador de cationes con un átomo de hidrógeno móvil), intercambian todos los cationes contenidos en el agua.
Los intercambiadores de aniones de intercambio iónico (AV-17-8ch, AV-17-10p), que intercambian su hidroxilo (OH~) por aniones: SO4", Cl, etc. en forma OH (intercambiador aniónico con un grupo hidroxilo móvil) intercambian todos los aniones contenidos en el agua.
Cada kilogramo de resina puede purificar hasta 1000 litros de agua o más. La calidad del agua está controlada por la conductividad eléctrica. Tan pronto como el intercambiador de iones deja de unir iones, la conductividad eléctrica aumenta.
Los intercambiadores de cationes son resinas con un grupo ácido (carboxilo o sulfónico). Para regenerarlos (restaurando la capacidad de intercambiar iones de hidrógeno), se utiliza una solución de ácido clorhídrico al 5%.
Los intercambiadores aniónicos suelen ser productos de la polimerización de aminas con formaldehído. Para la regeneración, utilice una solución al 5% de bicarbonato de sodio o hidróxido de sodio.
Hay dos tipos de dispositivos de intercambio iónico de columna: con capas separadas y mixtas de cationes y aniones. Los dispositivos de tipo 1 constan de dos columnas dispuestas en serie, la primera de las cuales está llena de intercambiadores de cationes y la segunda de intercambiadores de aniones. Los dispositivos de tipo 2 constan de una única columna llena de una mezcla de estas resinas de intercambio iónico. El agua potable se suministra a las columnas de abajo hacia arriba, a través de una capa de resina de intercambio catiónico, luego sobre una capa de resinas de intercambio aniónico, se filtra de las partículas de resinas de intercambio iónico destruidas y se calienta en un intercambiador de calor a 80 - 90 °C.
Las resinas de intercambio iónico se pueden granular, en forma de fibras, resinas esponjosas, haces (cintas), moviéndose secuencialmente a través de un baño de sorción, un baño de lavado y luego a través de un tanque de regeneración y lavado. Las fibras de intercambio iónico se desgastan más lentamente que las fibras granulares. Los gránulos magnéticos son menos susceptibles a la destrucción.
La tecnología de intercambio iónico proporciona una desalinización de agua clásica y es económica. Sin embargo, tiene una serie de desventajas: 1) las resinas de intercambio iónico requieren una regeneración periódica; 2) con un uso prolongado pueden convertirse en un sustrato para el desarrollo de microorganismos, por lo que se requiere una desinfección periódica de las resinas utilizadas.
La instalación de intercambio iónico consta de 3 a 5 pares de columnas de intercambio catiónico y aniónico (Fig. 1). Agua del grifo
Agua desalinizada
Arroz. 1. Principio de funcionamiento de la unidad de intercambio iónico.
Entre métodos de separación de membrana puede ser distinguido: ósmosis inversa, ultrafiltración, diálisis, electrodiálisis, evaporación por membrana. Estos métodos se basan en el uso de tabiques con permeabilidad selectiva, lo que permite obtener agua sin transformaciones químicas ni de fase.
Ósmosis inversa (hiperfiltración)- el paso de un disolvente (agua) de una solución a través de una membrana semipermeable bajo la influencia de una presión externa. El exceso de presión operativa de la solución salina es mucho mayor que la presión osmótica. La fuerza impulsora de la ósmosis inversa es la diferencia de presión en ambos lados de la membrana. Para la separación se utilizan membranas de dos
1. Poroso-La permeabilidad selectiva se basa en la adsorción de moléculas de agua por la superficie de la membrana y sus poros. UAM 50 m, UAM 100 m, UAM 150 m - 125 A, UAM 200 m UAM 300 m y UAM 500 m.
2. Difusión no porosa Las membranas forman enlaces de hidrógeno con moléculas de agua en la superficie de contacto. Bajo la influencia de un exceso de presión, estos enlaces se rompen, las moléculas de agua se difunden V el lado opuesto de la membrana, y lo siguiente penetra en los lugares formados. Por tanto, el agua parece disolverse en la superficie y difundirse hacia la capa de membrana. Se producen membranas de acetato de celulosa de hiperfiltración MGA-80, MGA-90, MGA-95, MGA-100.
Una instalación de ósmosis inversa consta de una bomba de alta presión, uno o más permeadores y una unidad de control que mantiene las condiciones óptimas de funcionamiento. Cada uno de los permiadores contiene una gran cantidad (hasta 1 millón) de fibras huecas (membranas). Como membranas se utilizan éteres de celulosa (acetatos), poliamidas, etc.
Se suministra agua al permiador, lavando las fibras desde el exterior. Bajo presión superior a la osmótica, penetra en tubos huecos, es decir. sale las sales, se acumula dentro de los tubos y el “concentrado” de sales se vierte en el desagüe.
A medida que el agua se mueve, se instala un filtro de carbón en el permiador para eliminar el cloro.
El método de ósmosis inversa elimina más del 90% de las sales, la Segunda Guerra Mundial, las bacterias e incluso algunos virus.
El método tiene muchas propiedades positivas: simplicidad; productividad independiente del contenido de sal en el agua de origen; amplia selección de membranas semipermeables; eficiencia: de 10 litros de agua potable se obtienen 7,5 litros de agua purificada; Los costos de energía son de 10 a 16 veces menores que durante la destilación. Este principio subyace al funcionamiento de las instalaciones industriales "Rosa", UG-1 y UG-10.
Para obtener agua ultrapura se combinan los métodos de intercambio iónico y ósmosis inversa.
Ultrafiltración- el proceso de separación por membrana de soluciones de compuestos de alto peso molecular bajo la influencia de una diferencia de presión. Este método se utiliza cuando la presión osmótica es desproporcionadamente baja en comparación con la presión de trabajo. La fuerza impulsora es la diferencia de presión: de trabajo y atmosférica. La ultrafiltración del agua a través de una membrana con un diámetro de poro de 0,01 micras permite que el agua potable esté 100% libre de sales, sustancias orgánicas, coloidales y microorganismos.
Electrodiálisis. El mecanismo de separación se basa en el movimiento dirigido de iones en combinación con la acción selectiva de las membranas bajo la influencia de la corriente continua. Como membranas de intercambio iónico se utilizan las siguientes:
Intercambiador catiónico tipo MK-40 con intercambiador catiónico KU-2 en forma Na y base de polietileno de alta densidad y MK-40l, reforzado con lavsan;
Intercambiadores aniónicos MA-40 con intercambiador aniónico EDE-10P en forma Cl a base de polietileno de alta densidad y MA-41l - 1 membrana con un intercambiador aniónico básico fuerte AV-17, reforzado con lavsan.
El agua se coloca en un baño dividido en tres partes mediante membranas de intercambio iónico selectivo. Membranas que tienen carga negativa(intercambiadores de cationes) son permeables a los cationes y tienen una carga positiva (intercambiadores de aniones) - a los aniones. Las membranas de intercambio iónico no absorben iones, sino que los transmiten selectivamente.
Se pasa una constante a través del baño. electricidad, todos los iones de sal en el agua comienzan a moverse hacia membranas que tienen carga opuesta: cationes al cátodo, aniones al ánodo. Los iones de sal retirados de la cámara de desalinización se concentran respectivamente en cámaras adyacentes. El contenido de sal residual es de 5 a 20 mg/l.
Las unidades de electrodiálisis EDU-100 y EDU-1000 se fabrican con una capacidad de 100 y 1000 m 3 /día.
Evaporación a través de una membrana. El disolvente atraviesa la membrana y se elimina de su superficie en forma de vapor en una corriente de gas inerte o al vacío. Para ello se utilizan membranas de celofán, polietileno y acetato de celulosa.
La ventaja de los métodos de membrana, que se introducen cada vez más en la producción, es un importante ahorro de energía. También es relativamente fácil regular la calidad del agua. La desventaja de estos métodos es el peligro de polarización por concentración de membranas y poros, lo que puede provocar el paso de iones o moléculas no deseadas al filtrado.
El agua desmineralizada se utiliza para lavar botellas de vidrio, ampollas, materiales auxiliares y alimentar destiladores de agua para producir agua purificada (destilada) y agua para inyección.
Obtención de agua purificada (destilada) )
El agua purificada FS 42-2619-89 (Aqua purificata), utilizada en la producción de formas farmacéuticas inyectables, debe estar lo más purificada químicamente posible y cumplir con la documentación técnica y reglamentaria pertinente. En cada lote de agua obtenida se debe comprobar el valor del pH (5,0-6,8), la presencia de sustancias reductoras, anhídrido carbónico, nitratos, nitritos, cloruros, sulfatos, calcio y metales pesados. Se permite la presencia de amoníaco, no más del 0,00002%, residuo seco, no más del 0,001%. Las mediciones de conductividad eléctrica se utilizan para evaluar continuamente la calidad del agua resultante. Sin embargo, el método no es lo suficientemente objetivo, ya que el resultado depende del grado de ionización de las moléculas de agua y de las impurezas.
El agua purificada se obtiene por destilación, destilación de agua del grifo o desmineralizada en aparatos de destilación de varios diseños. Los componentes principales de cualquier aparato de destilación son un evaporador, un condensador y un colector. La esencia del método de destilación es que el agua original se vierte en un evaporador y se calienta hasta que hierva. Se produce una transformación de fase del líquido en vapor, mientras que el vapor de agua se envía al condensador, donde se condensa y entra al receptor en forma de destilado. Este método requiere una gran cantidad de energía, por lo que actualmente algunas plantas producen agua purificada mediante métodos de separación a través de una membrana.
Preparación de agua para inyección en condiciones industriales.
De acuerdo con los requisitos de FS 42-2620-89, el agua para inyección (Aqua pro ingectionibus) debe cumplir con todos los requisitos para agua purificada y además debe ser estéril y libre de pirógenos. La esterilidad del agua se determina mediante los métodos descritos en el artículo "Pruebas de esterilidad" del Fondo Estatal de la XI edición, p. 187-192. La prueba de pirogenicidad del agua se realiza mediante el método biológico indicado en el artículo "Prueba de pirogenicidad" del Fondo Estatal de la XI edición, p. 183-185.
Equipos para la obtención de agua purificada y agua para inyección.
En condiciones industriales, obtención de agua. Para Las inyecciones y el agua purificada se realizan mediante dispositivos de gabinete de alto rendimiento, destiladores de termocompresión de varios diseños y unidades de ósmosis inversa.
Los dispositivos multicámara de columna incluyen principalmente dispositivos de múltiples etapas. Las instalaciones de este tipo para la producción de agua depurada se presentan en diferentes diseños. La productividad de los modelos grandes alcanza las 10 t/h.
Utilizado con mayor frecuencia dispositivos de columna de tres etapas con tres carcasas (evaporadores) ubicadas vertical u horizontalmente. La peculiaridad de los dispositivos de columna es que solo el primer evaporador se calienta con vapor; el vapor secundario de la primera carcasa ingresa al segundo como elemento calefactor, donde se condensa y produce agua destilada. Desde la segunda carcasa, el vapor secundario ingresa a la tercera, como vapor de calentamiento, donde también se condensa. Así, se obtiene agua destilada del 2º y 3º edificio. La productividad de una instalación de este tipo es de hasta 10 t/h de destilado. La calidad del destilado resultante es buena, ya que las carcasas tienen una altura suficiente del espacio de vapor y se garantiza la eliminación de la fase de gotitas del vapor mediante separadores.
Para que el agua resultante esté libre de pirógenos, es necesario crear condiciones que impidan la penetración de sustancias pirógenas en el destilado. Estas sustancias no son volátiles y no pueden destilarse con vapor de agua. Contaminan el destilado transfiriendo gotas de agua o llevándolas con un chorro de vapor al frigorífico. Por lo tanto, una solución constructiva a la cuestión de mejorar la calidad del destilado es el uso de aparatos de destilación de diseños adecuados, en los que se excluye la posibilidad de transferir la fase líquida de gotas a través del condensador a la colección. Esto se logra instalando trampas y reflectores especiales y colocando las líneas de vapor en una posición alta en relación con la superficie de generación de vapor. También es aconsejable regular el calentamiento del evaporador, asegurando una ebullición uniforme y una tasa de evaporación óptima, ya que un calentamiento excesivo provoca una ebullición violenta y la transferencia de la fase de gotitas. La realización del tratamiento del agua mediante desalinización también reduce la formación de espuma y, en consecuencia, la liberación de gotas de agua a la fase de vapor.
En algunas empresas químicas y farmacéuticas, el agua para inyección se obtiene mediante un destilador Mascarini; la productividad de este dispositivo es de 1500 l/h. Está equipado con un dispositivo de control de la pureza del agua, lámparas bactericidas, filtros de aire, un dispositivo para eliminar sustancias pirógenas y una doble unidad de destilación de agua con una capacidad de 3000 l/h.
Destilador de agua de tres cuerpos Finn-Aqua (Finlandia) funciona mediante el uso de agua desmineralizada (Fig. 2).
Arroz. 2. Aquadistiller “Finn-Aqua”:
1 - Regulador de presión ; 2 - condensador-refrigerador; 3 - intercambiador de calor
cámaras de precalentamiento; 4 - dispositivo de cierre de vapor; 5 - zona
evaporación; 6,7,8 - tubo; 9 - intercambiador de calor
El agua ingresa al condensador a través del regulador de presión, pasa por los intercambiadores de calor de las cámaras de precalentamiento y, después de calentarse, ingresa a la zona de evaporación, que consiste en un sistema de tubos calentados en su interior mediante vapor calentado. El agua calentada se suministra a la superficie exterior de los tubos calentados en forma de película, fluye hacia abajo y se calienta hasta que hierva.
En el evaporador, debido a la superficie de las películas en ebullición, se crea un intenso flujo de vapor que se mueve de abajo hacia arriba a una velocidad de 20-60 m/s. La fuerza centrífuga que se genera en este caso hace que las gotas fluyan hacia la parte inferior de la carcasa, presionándolas contra las paredes. Los destiladores por termocompresión se consideran actualmente los más avanzados (Fig. 3).
Su ventaja frente a otro tipo de destiladores es que para obtener 1 litro de agua para inyección es necesario consumir 1,1 litros de agua fría del grifo. En otros dispositivos esta relación es de 1:9-1:15. El principio de funcionamiento del dispositivo es que el vapor generado en él, antes de entrar al condensador, pasa por un compresor y se comprime. Al enfriarse y condensarse, libera calor en un valor correspondiente al calor latente de vaporización, que. se gasta en calentar el agua de refrigeración en la parte superior del condensador tubular. El aparato se alimenta con agua de abajo hacia arriba, la salida del destilador es de arriba hacia abajo. Productividad del destilador hasta 2,5 t/h. La calidad del agua libre de pirógenos resultante es alta, ya que la fase de gotitas se evapora en las paredes de los tubos del evaporador. El calentamiento y la ebullición en los tubos se producen de manera uniforme, sin transferencias, en una capa delgada. La retención de las gotas de vapor también se ve facilitada por la altura del espacio de vapor. Las desventajas del dispositivo son la complejidad del dispositivo y el funcionamiento.
Arroz. 3. Principio de funcionamiento del destilador por termocompresión: 1 - condensador-refrigerador; 2 - espacio de vapor; 3 - compresor; 4 - Regulador de presión; 5 - cámara de precalentamiento; 6* - tubos evaporadores
Hasta hace pocos años, el método más extendido para obtener agua para inyectables era la destilación. Este método requiere una gran cantidad de energía, lo que supone un grave inconveniente. Otras desventajas incluyen el volumen del equipo y la gran superficie que ocupa; la posibilidad de la presencia de sustancias pirógenas en el agua; dificultad de mantenimiento.
Los nuevos métodos de separación por membranas, que cada vez se introducen más en la producción, no presentan estos inconvenientes. Se producen sin transformaciones de fase y para su realización requieren mucha menos energía, comparable a la energía de separación mínima determinada teóricamente.
Los métodos de purificación de membranas se basan en las propiedades de una partición (membrana) con permeabilidad selectiva, lo que hace posible la separación sin transformaciones químicas ni de fase. Para obtener agua para inyección, los siguientes dispositivos son de interés práctico.
La instalación de agua altamente purificada Sharya-500 funciona según el principio de purificación por membrana. Su capacidad de agua de alimentación es de 500 l/h, la instalación resultante es agua altamente depurada, libre de impurezas mecánicas, sustancias orgánicas e inorgánicas. Se utiliza en la producción de preparaciones bacterianas inmunobiológicas y para la preparación de soluciones inyectables.
La instalación (UVV) incluye unidades de prefiltración, ósmosis inversa y depuración final.
La unidad de filtración está diseñada para purificar el agua potable del grifo de impurezas mecánicas de 5 micras e incluye un filtro de intercambio catiónico y dos filtros de carbón que funcionan en paralelo o de forma intercambiable.
La unidad de ósmosis inversa funciona a una presión de al menos 15 atm. El agua que ingresa a la unidad se divide después de filtrar en dos corrientes, una de las cuales pasa a través de membranas de ósmosis inversa, y la segunda corriente, que pasa por la superficie de la membrana y contiene una mayor cantidad de sales (concentrado), se retira de la instalación. . Para garantizar el funcionamiento de esta unidad, es necesario que la relación de los volúmenes de agua en el suministro, drenaje y que pasa a través de la membrana sea de 3: 2: 1, respectivamente. Así, para obtener 1 litro de agua altamente purificada, es necesario consumir aproximadamente 3 litros de agua del grifo. Al mismo tiempo, la tasa de drenaje es bastante alta, lo que elimina los efectos nocivos de la polarización concentrada en el funcionamiento de la instalación.
En la unidad de ósmosis inversa, el agua se purifica de sales solubles, impurezas orgánicas, suspensiones sólidas y bacterias.
Después de la unidad de ósmosis inversa, el agua ingresa a la unidad de purificación final, que incluye intercambio iónico y ultrafiltración. La purificación del agua por intercambio iónico se lleva a cabo mediante filtros conectados en serie: cationes y aniones, detrás de los cuales se instala un filtro mixto catión-anión, donde se eliminan los cationes y aniones restantes.
La depuración final del agua se realiza en dos dispositivos de ultrafiltración con fibras huecas AP-2.0, diseñados para separar microimpurezas orgánicas (partículas coloidales y macromoléculas). El agua para inyección obtenida por destilación no siempre es adecuada para la producción de preparados inmunes y bacterianos. Por lo tanto, a menudo surge la necesidad de una purificación de agua adicional, que se puede realizar utilizando la instalación Super-Q. Capacidad: 720 l/h, el agua pasa a través de un filtro de carbón, donde se elimina la materia orgánica; luego - a través de una capa mixta de intercambiadores de iones; después de lo cual ingresa a un filtro bacteriano de cartucho con un tamaño de poro de 0,22 nm (0,00022 µm). A continuación, el agua pasa al módulo de ósmosis inversa, donde se eliminan las sustancias pirógenas. El agua resultante se utiliza Para preparación de formas farmacéuticas inyectables y el concentrado se utiliza como agua de proceso o se reenvía para purificación.
Los métodos de membrana para producir agua altamente purificada para inyección se utilizan ampliamente en la práctica mundial y se reconocen como económicamente viables y prometedores.
Recientemente, se ha prestado atención al uso de agua desmineralizada en lugar de agua purificada. Esto se debe al hecho de que los destiladores, especialmente los eléctricos, suelen fallar. Las sales contenidas en el agua de origen forman incrustaciones en los vasos del evaporador, lo que empeora las condiciones de destilación y reduce la calidad del agua.
Para la desalinización (desmineralización) del agua se utilizan diversas instalaciones. El principio de su funcionamiento se basa en el hecho de que el agua se libera de las sales al pasar a través de resinas de intercambio iónico, polímeros en red con una estructura de gel o microporosa, unidos covalentemente a grupos ionógenos. La disociación de estos grupos en agua produce un par de iones:
Un ion fijado sobre un portador polimérico;
Móvil: un contraión que se intercambia por iones de la misma carga.
La parte principal de las instalaciones para la desmineralización del agua son columnas llenas de intercambiadores de cationes y de aniones.
La actividad de los intercambiadores de cationes está determinada por la presencia de un grupo carboxilo o sulfónico, que tiene la capacidad de intercambiar iones de hidrógeno por iones de metales alcalinos y alcalinotérreos.
Los intercambiadores aniónicos son polímeros en red capaces de intercambiar sus grupos hidroxilo por aniones.
Las instalaciones también cuentan con contenedores para soluciones de ácidos, álcalis y agua destilada, necesarios para la regeneración de resinas. La regeneración de los intercambiadores de cationes se realiza con ácido clorhídrico o sulfúrico. Los intercambiadores de aniones se restauran con una solución alcalina (2-5%).
Normalmente, una instalación de intercambio iónico contiene de 3 a 5 columnas de cationes y aniones. La continuidad del funcionamiento está garantizada por el hecho de que una parte de las columnas está en funcionamiento y la otra en regeneración.
El agua del grifo pasa a través de columnas de intercambio iónico y luego se alimenta a un filtro que retiene las partículas de la destrucción de las resinas de intercambio iónico.
Para evitar la contaminación microbiana, el agua resultante se calienta a 80-90 0 C.
Es aconsejable utilizar un desmineralizador en farmacias interhospitalarias, grandes hospitales y otras farmacias para suministrar agua desmineralizada a destilerías y cuartos de lavado para lavar platos.
La productividad del desmineralizador es de 200 l/hora.
8. Ósmosis inversa
La ósmosis inversa (hiperfiltración) es un método de separación de soluciones, consiste en que una solución bajo una presión de 3-8 MPa se suministra a una membrana semipermeable que deja pasar el disolvente y retiene, total o parcialmente. parte, moléculas o iones de la sustancia disuelta.
Este método fue propuesto por primera vez en 1953 por C.E. Reid para la desalinización de agua.
La fuerza impulsora P de la ósmosis inversa es la diferencia de presión: presión osmótica de la solución ( PAG ) y la presión de la solución salina sobre la membrana (P).
P=P- PAG
La ósmosis directa es la transferencia espontánea unidireccional de un disolvente a través de una membrana semipermeable (septum) para igualar la concentración de sustancias en ambos lados.
La ósmosis inversa es el filtrado de sistemas acuosos (agua) de una solución a través de membranas semipermeables con el fin de separar sales disueltas, moléculas de sustancias orgánicas con tamaños mayores que las moléculas de agua, así como impurezas en suspensión y partículas coloidales.
Las plantas de ósmosis inversa son económicas de operar y altamente productivas. Purifican de forma fiable el agua a partir de sustancias inorgánicas di, tri y tetravalentes, sustancias orgánicas, coloides y, en parte, pirógenos. La desventaja es que las membranas son bastante caras.
La calidad del agua obtenida mediante el método de intercambio iónico y ósmosis inversa está controlada por el valor de la conductividad eléctrica.
Existe la idea errónea de que el agua es una solución líquida neutra en su composición. Pero no es así. El agua contiene sales cuya presencia, en condiciones especiales, hace que el agua sea eléctrica y químicamente activa. Esto afecta negativamente el funcionamiento de los productos fabricados y la funcionalidad de ciertos tipos de equipos. Un vínculo importante en los procesos técnicos de producción es una etapa especial: desmineralización del agua.
El proceso mediante el cual se eliminan todos los minerales del agua se llama desmineralización del agua. Hay cuatro formas de desmineralizar el agua: desionización, ósmosis inversa, destilación y electrodiálisis.
La desionización es un proceso que utiliza el método de intercambio iónico. Durante la desionización, el agua se trata en dos capas de material de intercambio iónico. Esto se hace para que la eliminación de todas las sales presentes en el agua sea más eficaz. Simultáneamente o secuencialmente, en la desionización se utilizan resina de intercambio catiónico y resina de intercambio aniónico. Todas las sales solubles en agua están formadas por cationes y aniones. A continuación, una mezcla de las dos resinas indicadas en agua desmineralizada las reemplaza completamente por iones hidrógeno H+ e hidroxilo OH-. Como resultado de reacción química, estos iones se combinan y se crea una molécula de agua. Con este proceso se produce una desalinización prácticamente completa del agua. El agua desionizada está muy extendida en la industria, en la industria química, farmacéutica y en el procesamiento industrial del cuero. Anteriormente, esta agua se utilizaba en la producción de televisores de rayos catódicos.
La electrodiálisis es un método basado en la capacidad de moverse bajo la influencia de campo eléctrico iones en agua. Se produce una disminución en la concentración de sal en un volumen limitado por membranas de intercambio iónico.
El método de destilación se basa en la evaporación seguida de la concentración del vapor del agua tratada. Este método desmineralización del agua no se utiliza mucho porque consume demasiada energía; además, durante el proceso de destilación se forman incrustaciones en las paredes del evaporador.
El método más común de desmineralización del agua es. Este método desmineralización del agua Durante mucho tiempo ha sido reconocido como altamente profesional. Inicialmente, se propuso el método de purificación de agua mediante ósmosis inversa para la desalinización. agua de mar. Sin embargo, más tarde quedó claro que el método de desmineralización del agua mediante ósmosis inversa, junto con la filtración y el intercambio iónico, puede ampliar significativamente las posibilidades de purificación del agua.
Principio desmineralización del agua El método de ósmosis inversa consiste en empujar agua a través de una membrana semipermeable de película delgada. Los poros de la membrana son tan pequeños que sólo pueden pasar a través de ellos agua y gases de bajo peso molecular, incluidos oxígeno y dióxido de carbono. Como resultado de este tratamiento, todas las impurezas permanecen en la membrana y posteriormente se drenan al drenaje.
En términos de eficiencia de limpieza, los sistemas de membrana no tienen competencia. Son capaces de purificar el agua en un 97-99,99% de cualquier tipo de contaminante. Como resultado, cuando se utiliza el método de ósmosis inversa se obtiene agua destilada o muy desalada. El método de ósmosis inversa tiene sus propias características. Una de las características principales es que la limpieza profunda de la membrana solo se puede realizar en agua que haya sido sometida a una limpieza preliminar integral de arena, óxido y otras suspensiones similares insolubles en agua.
Es especialmente importante que el agua preparada para la desmineralización esté libre de cloro y compuestos organoclorados que pueden destruir el material de la membrana.
¿Cómo saber si el agua está completamente desmineralizada? Los parámetros del agua después de la desmineralización deben corresponder a los siguientes indicadores: el valor de resistividad eléctrica debe estar en el rango de 3-18 MoM*cm a una temperatura del agua de 20°C; el nivel de pH debe estar entre 6,5 y 8; contenido de ácido silícico: menos de 20 µg/l; dureza total: menos de 1 mmol/l.
