Términos y definiciones
Cloro libre Cloro presente en el agua como hipoclorito de iones de ácido hipocloroso o cloro elemental disuelto.
cloro ligado parte del cloro total presente en el agua en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas.
Cloro total-- cloro presente en el agua como cloro libre o cloro ligado o ambos.
Cloraminas- derivados de amoníaco formados reemplazando uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloramina NH 2 Cl, dicloramina NHCl 2, tricloruro de nitrógeno NCl 3) y todos los derivados clorados de compuestos orgánicos de nitrógeno definidos en ISO 7393-1
Tabla 2
Términos y sus sinónimos relacionados con los compuestos de cloro en el agua.
Métodos para determinar el cloro en el agua.
Método titrimétrico
La norma ISO 7393-1 especifica un método titrimétrico que utiliza sulfato de N 2 N-dietil-1,4-fenilendiamina (CPV-1) para la determinación de cloro libre y total en agua (de 0,0004 a 0,07 mmol/l o de 0,03 a 5 mg/l). l).
El agua de mar y el agua que contiene bromuros y yoduros constituyen un grupo de sustancias que requieren técnicas especiales de análisis.
Este método se utiliza para concentraciones normales de cloro total en agua potable en términos de cloro (Cl 2), y a concentraciones superiores el control se realiza mediante dilución de muestras.
Para concentraciones superiores a 0,07 mmol/l, se puede utilizar el método descrito en la norma ISO 7393-3.
Esencia del método Consiste en la interacción del cloro libre con CPV-1 con la formación de un compuesto rojo a pH 6,2-6,5. Luego se titula el compuesto con solución estándar de sal de Mohr hasta que desaparece el color rojo.
reactivos
Agua que no contiene sustancias oxidantes ni reductoras. Para obtener la calidad deseada de agua, desmineralizada o destilada, primero se clora el agua a una concentración de cloro de 0,14 mmol/L (10 mg/L) y se almacena en una botella de ácido de vidrio herméticamente cerrada. Luego se declora el agua con luz ultravioleta o luz solar durante varias horas o con carbón activado. Finalmente se comprueba la calidad mediante el procedimiento que se describe a continuación:
Colocar secuencialmente en dos matraces cónicos con una capacidad de 250 ml: a) en el primero - 100 ml de agua, cuya calidad debe determinarse, y aproximadamente 1 g de yoduro de potasio; Revuelva y después de 1 minuto agregue 5 ml de solución tampón o 5 ml de reactivo TsVP-1.
b) en el segundo - 100 ml de agua, cuya calidad debe comprobarse añadiendo una o dos gotas de solución de hipoclorito de sodio, luego, después de 2 minutos, 5 ml de solución tampón o 5 ml del reactivo TsVP-1.
No debe aparecer coloración en el primer matraz, mientras que en el segundo aparece un color rosa pálido.
Solución tampón pH 6,5. Disuelva secuencialmente en agua 24 g de fosfato de sodio dibásico anhidro (Na 2 HPO 4) o 60,5 g de fosfato de sodio dibásico de doce hidratos (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) o 46 g de fosfato monopotásico (KH 2 PO 4). Añadir 100 ml de solución de Trilon B con una concentración de 8 g/l (o 0,8 g de sólido).
Si es necesario, agregue 0,020 g de cloruro mercúrico (II) (HgCl 2) para evitar el crecimiento de moho y la interferencia de trazas de yoduro en los reactivos al realizar pruebas de cloro libre disponible.
La solución resultante se diluye hasta 1 litro y se agita.
Solución TSVP-1, 1,1 g/l. Mezclar 250 ml de agua, 2,1 ml de ácido sulfúrico ( gramo=1,84) y 25 g de solución de Trilon B con una concentración de 8 g/l (o 0,2 sólidos). En esta mezcla se disuelven 1,1 g de TsVP-1 anhidro o 1,5 g de TsVP-1 pentahidrato, se diluye con agua hasta 1 litro y se mezcla.
El reactivo se almacena en un frasco oscuro, protegido del calor. La solución se renueva después de un mes de almacenamiento o después de que haya perdido su color.
Cristales de yoduro de potasio
sal de mora, solución madre - 0,056 mol/l. Disolver 22 g de sulfato férrico de amonio hexahidratado (sal de Mohr) en aproximadamente 250 ml de agua que contenga aproximadamente 5 ml de ácido sulfúrico ( gramo=1,84) en un matraz aforado de 1 litro. Diluir con agua hasta la marca y mezclar. Conservar en una botella oscura.
La solución estándar se prepara antes de su uso o diariamente para un gran número de determinaciones de la siguiente manera:
Colocar 50 ml de una solución básica de sal de Mohr, aproximadamente 50 ml de agua, 5 ml de ácido ortofosfórico ( gramo=1,71), y 4 gotas de indicador de sulfonato de defenilamina de bario. Valorar con solución de bicromato de potasio. El punto final de la titulación ocurre cuando una gota produce un color rojo oscuro intenso que no cambia con la adición posterior de una solución de dicromato de potasio.
Concentración ( C 1 ) El Cl 2, expresado en mmol/l, se calcula mediante la fórmula:
C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),
Dónde C 2 - concentración de una solución estándar de dicromato de potasio, en este caso 100 mmol/l;
V 1 - volumen de la solución básica de sal de Mohr, ml; en este caso 50 ml;
V 2 - volumen de solución estándar de bicromato de potasio utilizado en la titulación, ml.
Nota. Cuando V 2 es inferior a 22 ml, prepare una solución nueva.
Solución estándar de sal de Mohr, s - 2,8 mmol/l.
Coloque 50 ml de la solución madre recién estandarizada en un matraz volumétrico de 1 litro. Diluir hasta la marca y mezclar. Marca la botella oscura.
Esta solución se prepara según sea necesario o diariamente si se realizan un gran número de determinaciones.
Concentración ( C 1 ) El Cl 2, expresado en mmol/l, se calcula mediante la ecuación:
C 1 =C 1 /20
Solución de arseniato de sodio(NaAsO 2) c = 2 g/l, o solución de tioacetamida (CH 3 CSNH 2).
Solución de hipoclorito de sodio, c(Cl2), aproximadamente 0,1 g/l. Preparado diluyendo una solución concentrada de hipoclorito de sodio.
Solución indicadora de sulfonato de defenilamina de bario, 3g/l. Diluir sulfonato de bario defenilamina [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] en 100 ml de agua.
Solución estándar de dicromato de potasio, s(1/6K2Cr2O7)=100 mmol/l. Pese 4,904 g de bicromato de potasio anhidro al miligramo más cercano. Disolver en un matraz aforado de 1 litro.
Instrumentos y equipos
Se utiliza equipo de laboratorio convencional y una microbureta con capacidad de hasta 5 ml con divisiones de 0,02 ml.
Los platos necesarios se preparan llenándolos con hipoclorito de sodio y luego de 1 hora se enjuagan bien con agua. Durante las pruebas, se debe utilizar un juego de material de vidrio para la determinación de cloro libre y otro para la determinación de cloro total para evitar la contaminación.
Método de determinación
La determinación comienza inmediatamente después del muestreo. En todos los casos, se deben evitar la luz brillante, las sacudidas y el calentamiento.
Tome dos porciones de prueba, cada una de 100 ml. Si la concentración excede 0,07 mmol/L (5 mg/L), es necesario tomar un volumen menor de la muestra de prueba o diluirla con agua hasta 100 ml.
Determinación de cloro libre.
Coloque rápidamente en un matraz cónico con una capacidad de 250 ml, secuencialmente 5 ml de la solución tampón, 5 ml de la solución del reactivo TsVP-1 y la primera porción a probar. Agitar y valorar inmediatamente hasta que esté incoloro con solución de sal de Mohr. grabar el volumen V 3
Determinación del cloro total.
En un matraz cónico con una capacidad de 250 ml se colocan rápidamente 5 ml de una solución tampón, 5 ml de una solución reactiva de TSVP-1, una segunda porción y aproximadamente 1 g de yoduro de potasio.
Agitar y después de 2 minutos titular hasta que esté incoloro con solución de sal de Mohr. Si se observan cambios de color dentro de los 2 minutos, continúe titulando hasta la decoloración. grabar el volumen V 4 ml utilizados para la titulación.
Si se desconoce la calidad del agua, puede ser fuertemente ácida o ligeramente alcalina, o agua con un alto contenido de sal, entonces debe asegurarse de que el volumen de la solución tampón añadida sea suficiente para llevar el pH del agua a 6,2. -6.5. Si este no es el caso, utilice un gran volumen de solución tampón.
Si hay manganeso presente en la muestra, determine el efecto del manganeso oxidado realizando una determinación adicional. Utilice una porción de la muestra de prueba pretratada con una solución de arsenito de sodio o tioacetamida para neutralizar todos los compuestos oxidados excepto los compuestos de manganeso oxidados. Para ello se coloca la porción en estudio en un matraz cónico con capacidad de 250 ml, se añade y se mezcla 1 ml de solución de arsenito de sodio o de tioacetamida. Se añaden de nuevo 5 ml de solución tampón y 5 ml de reactivo TsVP-1. Valorar inmediatamente hasta que esté incoloro con solución de sal de Mohr. grabar el volumen V 5 , ml, correspondiente al manganeso oxidado.
Expresar resultados
Cálculo de la concentración de cloro libre.
Concentración de cloro libre c(Cl 2 )
c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5
Dónde C 3 - concentración de la solución de sal de Mohr, mmol/l;
V 2 -volumen de la muestra de prueba, ml;
V 3 - volumen de solución salina de Mohr utilizada en la titulación, ml;
V 5 - volumen de sal de Mohr utilizado para eliminar la influencia del manganeso. En ausencia de manganeso V 5 =0ml.
Cálculo de la concentración total de cloro.
Concentración total de cloro c(Cl 2 ) , expresado en mmol/l, se calcula mediante la ecuación:
c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5
Dónde V 4 - volumen de solución salina de Mohr utilizada en la titulación, ml.
Transición de concentración molar a concentración másica. La concentración de cloro expresada en mol/L se puede expresar en g/L multiplicando por un factor de conversión de 70,91.
influencia interferencial
Se pueden distinguir dos tipos de influencias perturbadoras.
- 1) Influencia perturbadora de los compuestos de cloro que contienen dióxido de cloro. Estas influencias se pueden corregir determinando el dióxido de cloro en el agua.
- 2) Influencia perturbadora de compuestos distintos de los compuestos de cloro. La oxidación de CVP-1 no solo es causada por compuestos de cloro. Dependiendo de la concentración y del potencial de oxidación química, el reactivo se expone a otros agentes oxidantes. Mención especial merecen las siguientes sustancias: bromo, yodo, bromamidas, yodamidas, ozono, peróxido de hidrógeno, cromato, manganeso oxidado, nitrato, hierro (III) y cobre. En presencia de iones de cobre (II) (menos de 8 mg/l) y hierro (III) (menos de 20 mg/l), las interferencias se eliminan añadiendo Trilon B a la solución tampón y a la solución de TsVP-1.
Informe de definición
Método de titulación yodimétrica
ISO 7393-3 especifica un método de valoración de yodo para la determinación del cloro total en agua.
Algunas sustancias interfieren con la determinación, como se explicará más adelante.
El anexo de la norma presenta el método de titulación directa. Se utiliza comúnmente para determinar concentraciones de cloro superiores a 7 µmol/L (0,5 mg/L) en agua potable tratada.
Esencia del método Consiste en la interacción de muestras de agua con cloro total y una solución de yoduro de potasio con la liberación de yodo libre, que se reduce inmediatamente mediante un exceso conocido de una solución estándar de tiosulfato, previamente agregada a la solución. Luego valorar con exceso de tiosulfato con solución estándar de yoduro de potasio.
reactivos
Agua, no contiene cloro ni otras sustancias reductoras.
Cristales de yoduro de potasio(KI).
Solución de ácido fosfórico(H3PO4), aproximadamente 0,87 mol/l. Disolver 64 g de ácido fosfórico, enfriar y diluir a 1 litro.
Solución titulada estándar de yoduro de potasio, s(1/6KIO3)=10 mmol/l. Pesar 0,36 g con precisión de 1 g de yoduro de potasio seco.
Solución estándar titulada de tiosulfato de sodio c(Na2S2O3 * 5H2O) = 10 mmol/l. Disolver 2,48 g de tiosulfato de sodio en aproximadamente 250 ml de agua en un matraz aforado de 1 litro, diluir hasta la marca con agua y mezclar.
El título de la solución se controla diariamente o inmediatamente antes de su uso de la siguiente manera: coloque 200 ml de agua en un matraz cónico de 500 ml. Añadir aproximadamente 1 g de yoduro de potasio, luego pipetear en 10 ml de solución de tiosulfato de sodio, 2 ml de ácido fosfórico y 1 ml de solución de almidón. Valorar inmediatamente con una solución estándar titulada de yoduro de potasio hasta que aparezca un color azul, seguido de al menos 30 s. Registre el volumen de yoduro de potasio utilizado para la titulación. Título CON 1 La solución de tiosulfato de sodio, expresada en mmol/l, se calcula mediante la ecuación
CON 1 =(V 2 -CON 2 )/V 1
Dónde CON 2 - concentración de la solución estándar titulada de yoduro de potasio, mmol/l
V 1 - volumen de solución de tiosulfato de sodio utilizado para establecer el título, ml (V1=10 ml)
V 2 - volumen de solución estándar titulada de yoduro de potasio utilizada en la titulación, ml
Solución de almidón, 5 g/l o un indicador similar disponible comercialmente.
Instrumentos y equipos
Utilice equipo de laboratorio común y una bureta con punta fina con un caudal de 30 gotas/ml, un volumen de hasta 25 ml con un valor de división de 0,05 ml.
Los platos requeridos se preparan llenándolos con una solución de hipoclorito de sodio con = 0,1 g/l, luego después de 1 hora se enjuagan minuciosamente con agua destilada y agua que no contenga cloro.
Métodos de determinación
La determinación comienza inmediatamente después del muestreo. Al realizar el análisis, evite exponer la muestra a luz brillante, agitarla o calentarla.
Seleccione una porción de prueba (V6), cuyo volumen no supere los 200 ml y que no contenga más de 0,21 mmol/l (15 g/l) de cloro total. Si la cantidad de cloro total excede esta concentración, diluir la porción de prueba con agua y tomar parte de la porción de prueba cuyo volumen no exceda los 200 ml.
Coloque la porción de prueba en un matraz cónico de 500 ml. Añadir alternativamente 1 g de yoduro de potasio, 2 ml de ácido fosfórico y, con una pipeta, 10 ml (V4) de solución estándar de tiosulfato de sodio y luego 1 ml de solución de almidón. Los reactivos deben introducirse en una secuencia estrictamente definida, ya que de lo contrario puede producirse una transformación no estequiométrica del hipoclorito cuando se expone al tiosulfato.
Valorar inmediatamente con una solución estándar titulada de yoduro de potasio hasta que se establezca un color azul constante en 30 s, registrar el volumen de yoduro de potasio utilizado para la valoración (V3)
Expresar resultados
Concentración total de cloro c(Cl 2 ), expresado mmol/l, calculado por la fórmula
c(Cl 2 )=(V 4 * CON 1 -V 3 * CON 1 )/(V 2 *V 4 )
donde C1 es la concentración real de una solución estándar titulada de tiosulfato de sodio, mmol/l
V2: volumen de la porción de prueba antes de la dilución (si corresponde), ml
V3: volumen de solución estándar de yoduro de potasio utilizada para la titulación, ml
V4 - volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio utilizado para la titulación, ml (V4=10).
Fenómenos de interferencia
La oxidación del ion yoduro a ion es causada no solo por el cloro. Dependiendo de la concentración y del potencial químico, todos los agentes oxidantes provocan oxidación. Por tanto, este método sólo puede utilizarse en ausencia de otras sustancias oxidantes; destacan el bromo, el yodo, las bromaminas, las yodaminas, el ozono, el peróxido de hidrógeno, el permanganato, el yodato, el bromato, el cromato, el dióxido de cloro, el clorito, el manganeso oxidado, el nitrito, los iones de hierro (III), el cobre (II) y el manganeso (III). iones.
Informe de definición
El informe de determinación deberá contener la siguiente información:
- a) referencia a la norma internacional ISO 7393-1
- b) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra
- c) los resultados y el método utilizado para expresarlos
- d) detalles de cualquier proceso no incluido en esta norma o considerado opcional, junto con cualquier detalle que pueda afectar el resultado.
Sanitario y Epidemiológico Estatal
racionamiento Federación Rusa
4.1. MÉTODOS DE CONTROL. FACTORES QUÍMICOS
Determinación de la concentración de cloro libre residual en agua potable y agua dulce natural mediante el método quimioluminiscente.
MUK 4.1.965-99
Ministerio de Salud de Rusia
Moscú 2000
1. Las directrices fueron elaboradas por el Centro Federal de Vigilancia Sanitaria y Epidemiológica Estatal del Ministerio de Salud de la Federación de Rusia ( N. S. Lastenko, I. V. Bragina, V. B. Skachkov) y VAHZ, ENTT "EkMOS" ( V. A. Ishutin, A. A. Stekhin, I. A. Pushkin, G. V. Yakovleva, A. A. Simonov)
2. Aprobado y puesto en vigor por el Médico Sanitario Jefe del Estado de la Federación de Rusia, G. G. Onishchenko, el 22 de marzo de 2000.
3. Introducido por primera vez.
3.3. Materiales
Papel de filtro
3.4. reactivos
4. Requisitos de seguridad
4.1. Cuando trabaje con reactivos, cumpla con los requisitos de seguridad establecidos para sustancias tóxicas, cáusticas e inflamables de acuerdo con GOST 12.1.005-88.
4.2. Al realizar mediciones con el dispositivo LIK, cumpla con las reglas de seguridad eléctrica de acuerdo con GOST 12.1.019-79 y las instrucciones de funcionamiento del dispositivo.
5. Requisitos de calificación del operador
Las mediciones están permitidas a personas calificadas como técnico químico con experiencia en el funcionamiento de un dispositivo VIR.
6. Condiciones de medición
Al realizar mediciones, se cumplen las siguientes condiciones:
6.2. Las mediciones en el dispositivo LIK se llevan a cabo en las condiciones recomendadas por la documentación técnica del dispositivo LIK.
7. Preparándose para tomar medidas
7.1. Preparándose para construir un gráfico graduado
7.1.1. Abra el grifo de agua y 10 minutos después de que salga agua, enjuague tres veces un frasco de 2-3 litros y vierta 1,5-2,0 (2,5-3,0) dm 3 de agua en él. Cubre el frasco con una toalla de papel y déjalo reposar durante 24 horas a temperatura ambiente. El valor del pH se mide con un medidor de pH y se lleva a un valor de (4,5 ± 0,2) con ácido sulfúrico (nítrico).
7.1.2. Preparación de agua clorada.
Un matraz con tapón esmerilado de 500 cm 3 de capacidad se enjuaga tres veces con agua preparada según. y verter en él 400 cm 3 de esta agua. Luego se agrega al matraz una porción pesada de hipocloruro de calcio o agua clorada con una concentración conocida de cloro libre activo en una cantidad tal que 1000 cm 3 de agua de origen contengan 2,0-2,5 mg de cloro residual. Después de esto, se añade al matraz agua preparada según el método. hasta la marca, cerrar con un tapón y mezclar bien el contenido agitando durante 5 minutos.
7.2. Determinación de la concentración inicial de cloro libre activo en agua con cloro
7.2.1. Preparación de una solución de naranja de metilo al 0,005%. Se disuelven 50 mg de naranja de metilo en agua destilada, en un matraz con capacidad de 1000 cm 3, 1 cm 3 de esta solución equivale a 0,0217 mg de cloro libre residual.
7.2.2. Preparación de solución de ácido clorhídrico 5 N.
Se vierten 60-70 cm 3 de agua destilada en un matraz aforado con una capacidad de 1000 cm 3 y se añaden lentamente, en porciones, 40 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado y se ajusta el volumen del matraz hasta la marca con agua destilada. .
7.2.3. Determinación de la concentración de cloro libre residual. Se vierten 100 cm 3 del agua clorada analizada en una taza de porcelana, se añaden 3 gotas de solución de ácido clorhídrico 5 N, se agita y se titula rápidamente con una solución de naranja de metilo hasta que aparece un color rosa que no desaparece. La concentración de cloro libre residual se calcula mediante la fórmula:
X = (mg/dm 3), donde
Cantidad de solución de naranja de metilo al 0,005 % utilizada para la valoración, cm 3 ;
0,0217 - título de solución de naranja de metilo;
0,04 - coeficiente empírico;
V - Volumen de muestra inicial de agua clorada, cm3.
7.4. Construcción de un gráfico graduado.
¡Atención!Al construir un gráfico, para evitar la contaminación del reactivo, una boquilla del dispensador de pipetas se usa solo para tomar muestras del reactivo y la segunda para agua con cloro.
La tapa del dispositivo se mueve hacia adelante por completo, se retira la tapa dispensadora, se retira la cubeta de vidrio de la cámara de reacción y se vierten en ella 0,1 cm 3 de reactivo a base de luminol utilizando un dispensador de pipetas. La cubeta con el reactivo se coloca en la cámara de reacción y se cierra con un tapón dosificador. Luego se añaden 0,2 cm 3 de agua con cloro preparada con un dispensador de pipetas en la cavidad de la tapa del dispensador, habiendo cambiado previamente su punta.
La tapa del dispositivo se mueve completamente hacia atrás, se presiona con la mano y se toman las lecturas del dispositivo. La determinación se repite 5 veces y se calcula el valor medio de la señal, que corresponderá a la concentración inicial de cloro libre residual en el agua clorada preparada.
7.4.2. Preparación de diluciones a partir del agua clorada original.
Se enjuagan 5 tubos de ensayo limpios con tapón esmerilado tres veces con agua preparada según. En consecuencia, se añade lo siguiente a cada tubo de ensayo:
1 - 0,5 cm 3; 2 - 1,0 cm3; 3 - 1,5 cm 3; 4 - 2,0 cm3; En los mismos tubos de ensayo se añaden de 5 a 2,5 cm 3 de agua con cloro inicial, preparada según., de la siguiente manera:
1 - 4,5 cm 3; 2 - 4,0 cm3; 3 - 3,5 cm 3; 4 - 3,0 cm3; 5 - 2,5 cm 3 de agua preparada según. Se tapan los tubos y se mezcla bien el contenido agitándolo durante 3 minutos. Si la concentración inicial de cloro activo libre en el agua fue de 2,0 mg/dm 3, entonces: en el tubo de ensayo 1 - 0,2 mg/dm 3, en el tubo de ensayo 2 - 0,4 mg/dm 3, en el tubo de ensayo 3 - 0,6 mg/dm 3, en el tubo de ensayo 4 - 0,8 mg/dm 3, en el tubo de ensayo 5-1,0 mg/dm 3.
Después de preparar diluciones de agua con cloro, se analizan en un instrumento VCI, como se indica en. y en base a los datos obtenidos, se construye un gráfico de calibración en las coordenadas: la magnitud de la señal medida (en relación a unidades) - la concentración de cloro activo libre (mg/dm 3).
El gráfico construido se aclara y ajusta solo después de verificar el dispositivo LIK (una vez al año) analizando tres diluciones de agua con cloro con una concentración conocida.
8. Realización de mediciones de la concentración de cloro libre residual en agua del grifo.
8.1. Determinación de cloro libre residual en agua.
Abra el grifo de agua y 10 minutos después de que salga agua, se toman de 70 a 80 cm 3 en un vaso medidor con un volumen de 100 cm 3 y se analizan en un dispositivo VIR, como se indica en. Se calcula el valor medio de la señal y se determina mediante un gráfico graduado el valor deseado de la concentración de cloro libre residual.
8.2. Determinación del cloro libre residual combinado.
Agregue 2 gotas de ácido sulfúrico al 20% en una taza medidora de 100 cm3. Abra el grifo de agua y 10 minutos después de que haya salido el agua, se toman 50-60 cm 3 de agua en un vaso, se agita durante 1 minuto y se analiza en un dispositivo VCI, como se indica en.
Se calcula el valor promedio de la señal, se determina la concentración deseada a partir del gráfico de calibración y se resta del valor obtenido el valor de la concentración de cloro libre residual obtenido. La diferencia determina la concentración de cloro libre unido en forma de cloro y dicloramina.
8.3. Determinación de la capacidad de cloro del agua.
Se agrega cloro al agua purificada original en porciones, se mezcla, se toma una muestra con un volumen de 100 cm 3 y 30 minutos después de agregar cloro se analiza en un dispositivo LIK, como se indica en. El valor de la señal en el dispositivo debe corresponder a la concentración de cloro libre residual 0,01-0,02 mg/dm 3 .
9. Registro de resultados de medición.
Los resultados de la medición se documentan en un protocolo en la forma:
Protocolo No.
Protocolo de determinación de cloro residual.
1. Fecha del análisis ______
2. Lugar de muestreo ____________
3. Nombre del laboratorio __________
4. Domicilio legal _____________
Resultados del análisis químico.
Ejecutor responsable
Jefe de Laboratorio
10. Control de errores de medición
El error en la medición del contenido de cloro en el agua se controla utilizando agua con cloro preparada con una concentración de cloro de 2,0 a 2,5 mg/dm 3 . + Δ , entonces la reproducibilidad de la medición es satisfactoria. En caso contrario, se eliminan los motivos.
11.02.10
¿Por qué es peligrosa la cloración del agua del grifo?
La cloración del agua es el método más común para desinfectar el agua potable utilizando cloro gaseoso o compuestos que contienen cloro que reaccionan con el agua o las sales disueltas en ella. Como resultado de la interacción del cloro con proteínas y compuestos amino contenidos en la capa de las bacterias y su sustancia intracelular, se producen procesos oxidativos, cambios químicos en la sustancia intracelular, descomposición de la estructura celular y muerte de bacterias y microorganismos.
La desinfección (desinfección) del agua potable se realiza dosificando cloro, dióxido de cloro, cloramina y lejía (no debe confundirse con el término purificación de agua potable a partir de cal). La dosis requerida de la sustancia dosificada se establece mediante una prueba de cloración del agua: se determina por la absorción de cloro del agua (la cantidad de cloro necesaria para unir los compuestos orgánicos contenidos en el agua).
Para destruir los microbios se introduce cloro en exceso, de modo que 30 minutos después de la cloración del agua el contenido de cloro residual sea de al menos 0,3 mg/l. En algunos casos, se realiza una doble cloración del agua, antes de la filtración y después de la purificación del agua. Además, en caso de desastres epidemiológicos, se realiza una supercloración seguida de una decloración del agua.
Para clorar el agua en las plantas potabilizadoras se utiliza cloro líquido y lejía (para estaciones de baja capacidad).
Cloración del agua con cloro líquido. Cuando se agrega cloro al agua, se forman ácidos hipocloroso y clorhídrico.NOS1 h* H+ + OS1-.
Los iones hipoclorito OC1~ resultantes de la disociación del ácido hipocloroso tienen, junto con las moléculas de ácido hipocloroso no disociadas, propiedades bactericidas.
La suma de C12+HOC1+OC1- se llama cloro activo libre.
En presencia de compuestos de amonio en el agua o con una introducción especial de amoníaco en el agua (amonización del agua; ver § 114), se forman monocloraminas NH2CI y dicloraminas NHCb, que también tienen un efecto bactericida, algo menor que el cloro libre, pero más prolongado. . El cloro en forma de cloraminas, a diferencia del cloro libre, se denomina cloro activo ligado.
La cantidad de cloro activo necesaria para la desinfección del agua debe determinarse no por la cantidad de bacterias patógenas, sino por la cantidad total de sustancias orgánicas y microorganismos (así como sustancias inorgánicas capaces de oxidarse) que pueden estar presentes en el agua clorada.
La dosis correcta de cloro es extremadamente importante. Una dosis insuficiente de cloro puede provocar que éste no tenga el efecto bactericida necesario; Una dosis excesiva de cloro empeora el sabor del agua. Por lo tanto, la dosis de cloro debe ajustarse dependiendo de las propiedades individuales del agua a tratar basándose en experimentos con esta agua.
La dosis calculada de cloro al diseñar una instalación de desinfección debe tomarse en función de la necesidad de purificar el agua durante el período de máxima contaminación (por ejemplo, durante las inundaciones).
Un indicador de la suficiencia de la dosis de cloro tomada es la presencia en el agua del llamado cloro residual (que queda en el agua de la dosis administrada después de la oxidación de las sustancias en el agua). Según los requisitos de GOST 2874-73, la concentración de cloro residual en el agua antes de ingresar a la red debe estar en el rango de 0,3-0,5 mg/l.
El contenido de cloro residual libre en el agua potable está regulado por SanPiN 2.1.4.1074-01 "Agua potable. Requisitos higiénicos para la calidad del agua en sistemas centralizados de suministro de agua potable. Control de calidad" (contenido de cloro residual libre en el agua 0,3 - 0,5 mg/ l) y SanPin 2.1.4.1116 – 02 “Agua potable. Requisitos higiénicos para la calidad del agua envasada en contenedores. Control de calidad" (el contenido de cloro residual libre en el agua no supera los 0,05 mg/l). El signo limitante de la nocividad de una sustancia para la que se ha establecido una norma es el organoléptico (aunque esto dista mucho de ser cierto...).El cloro es el peor enemigo de nuestro tiempo desde que se utilizó como desinfectante del agua potable en 1904. Si bien previene algunas enfermedades, provoca la aparición de otras más terribles: problemas cardíacos, cáncer y envejecimiento prematuro. Irónicamente, incluso el cloro, ampliamente utilizado como desinfectante del agua, resulta ser un carcinógeno peligroso.
Por un lado, la cloración del agua salvó a la humanidad del riesgo de enfermedades infecciosas y epidemias. Por otro lado, los científicos de los años 70 y 80 descubrieron que el agua clorada contribuye a la acumulación de sustancias cancerígenas en el agua. Entre la población que consume agua potable clorada se han identificado casos de cáncer de esófago, recto, mama, laringe y enfermedades hepáticas. Porque cuando el cloro interactúa con sustancias orgánicas en el agua, se forman sustancias químicas. Estas sustancias son triclorometanos- son cancerígenos, como lo han demostrado experimentalmente los científicos. Después de todo, como usted sabe, el cloroformo causa cáncer incluso en ratas.
Este efecto de la exposición nociva al cloro puede producirse de dos maneras: cuando el cloro ingresa al cuerpo a través del tracto respiratorio y cuando el cloro penetra a través de la piel. Científicos de todo el mundo están investigando este problema. Asocian muchas enfermedades peligrosas con la ingestión de cloro o subproductos nocivos de la cloración del agua en el cuerpo humano. Estas enfermedades incluyen: cáncer de vejiga, cáncer de estómago, cáncer de hígado, cáncer de recto y colon. Pero no son sólo los órganos digestivos los que sufren.
¿Cuál es el problema?
El problema más importante de este método es la alta actividad del cloro, entra reacciones químicas con todas las sustancias orgánicas e inorgánicas que se encuentran en el agua. El agua de fuentes superficiales (que son principalmente fuentes de ingesta de agua) contiene una gran cantidad de sustancias orgánicas complejas de origen natural y, en la mayoría de las grandes ciudades industriales, los tintes, tensioactivos, productos derivados del petróleo, fenoles, etc. ingresan al agua con las aguas residuales industriales.
Al clorar agua que contiene las sustancias anteriores, se forman toxinas que contienen cloro, sustancias y venenos mutagénicos y cancerígenos, incluidos dióxidos, a saber:
Cloroformo, que tiene actividad cancerígena.
Diclorobromometano, cloruro de bromometano, tribromometano: con propiedades mutagénicas
2,4,6-triclorofenol, 2-clorofenol, dicloroacetonitrilo, clorohieredina, bifenilos policlorados, que son sustancias inmunotóxicas y cancerígenas
Trihalometanos: compuestos de cloro cancerígenos
Estas sustancias tienen un efecto letal retardado en el cuerpo humano. Purificar el agua potable con cloro no resuelve el problema, ya que muchos de los compuestos peligrosos que se forman en el agua durante su cloración ingresan al cuerpo humano a través de la piel, al lavarse, bañarse o visitar la piscina. Según algunos informes, tomar un baño de una hora con cantidades excesivas de agua clorada equivale a diez litros de agua clorada bebida.
Los primeros intentos de vincular la incidencia del cáncer en la población con la calidad del agua potable se realizaron en 1947. Pero hasta 1974, la cloración del agua no estuvo asociada de ninguna manera con la oncología. Se creía que el agua clorada no tiene efectos adversos para la salud humana.
Desafortunadamente, los datos sobre la relación entre el consumo de agua potable clorada procedente de fuentes de agua superficial y la incidencia de neoplasias malignas en la población comenzaron a acumularse recién en los años 70. Por tanto, todavía existen diferentes puntos de vista al respecto. Según algunos investigadores, beber agua contaminada puede estar asociado con entre el 30 y el 50% de los casos de tumores malignos. Otros citan cálculos según los cuales el consumo de agua de río (en comparación con el agua de fuentes subterráneas) puede provocar un aumento de la incidencia de cáncer del 15%.
¿Por qué es peligroso el cloro cuando ingresa al cuerpo humano?
efecto secundario Los efectos nocivos del cloro pueden producirse de dos maneras: cuando el cloro ingresa al cuerpo a través del tracto respiratorio y cuando el cloro penetra a través de la piel. Científicos de todo el mundo están investigando este problema. Asocian muchas enfermedades peligrosas con la ingestión de cloro o subproductos nocivos de la cloración del agua en el cuerpo humano. Estas enfermedades incluyen: cáncer de vejiga, cáncer de estómago, cáncer de hígado, cáncer de recto.
Pero no son sólo los órganos digestivos los que sufren.. El cloro también puede causar enfermedades cardíacas, aterosclerosis, anemia y presión arterial alta. Además, el cloro seca la piel (recuerde la sensación de tirantez en la piel después de una piscina), destruye la estructura del cabello (empiezan a caerse más, se vuelven quebradizos, apagados, sin vida) e irrita la mucosa de los ojos. .
Los epidemiólogos estadounidenses realizaron un estudio: compararon un mapa de cloración del agua con un mapa de la distribución de los cánceres de vejiga y digestivos. Se reveló una relación directa: cuanto mayor es el contenido de cloro en el agua, más común es la enfermedad.
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Científicos británicos de la Universidad de Birmingham afirmaron que el consumo de agua clorada durante el embarazo puede provocar el nacimiento de niños con defectos congénitos graves, en particular defectos cardíacos y cerebrales.Los investigadores dirigidos por Juni Jaakkola estudiaron datos de 400.000 bebés para descubrir cómo once de los defectos congénitos más comunes están asociados con niveles altos, medios o bajos de sustancias químicas que aparecen cuando se clora el agua potable.
Como saben, la cloración es un método de desinfección bastante común, que conduce a una reducción significativa de las enfermedades infecciosas. agua potable infecciones. Pero una de las desventajas de este método es la formación de subproductos, la mayoría de los cuales son los llamados trihalometanos, en particular cloroformo, diclorobromometano, dibromoclorometano y bromoformo.
El estudio encontró que los altos niveles de subproductos de la cloración aumentaban el riesgo de tres defectos congénitos entre un 50 y un 100%: defecto del tabique ventricular (un agujero en el tabique entre los ventrículos del corazón, que provoca la mezcla de sangre arterial y venosa y una falta crónica de sangre). de oxígeno), el llamado paladar hendido (hendidura en el paladar), así como anencefalia (ausencia total o parcial de los huesos de la bóveda craneal y del cerebro).
"Los mecanismos biológicos que conducen a defectos de nacimiento cuando se producen altos niveles de subproductos de la cloración siguen siendo desconocidos. Pero nuestro estudio no sólo proporciona más evidencia de que la cloración puede causar defectos de nacimiento, sino que también muestra que la presencia de subproductos de la cloración puede estar asociada con algunos vicios específicos. ”, dice Jaakkola.
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Daño del cloro a la salud. No se debe subestimar a una persona, dicen los médicos. A pesar de que las plantas de tratamiento de agua utilizan concentraciones relativamente bajas, incluso éstas son perjudiciales para la salud humana y animal. La inhalación de altas concentraciones de cloro puede ser fatal para los humanos y causar una variedad de enfermedades, desde dolores de cabeza hasta reacciones neurotóxicas y posiblemente incluso cáncer.Además, como señalan los expertos, las toxinas del agua ingresan al cuerpo no solo a través del sistema respiratorio. El cloro despoja la piel de su membrana grasa natural, la reseca, provoca picazón y envejecimiento prematuro. Incluso el cabello bajo la influencia del agua clorada se vuelve seco y quebradizo.
La cloración del agua es la forma más popular de desinfectarla, pero no la más segura. Los principales riesgos del consumo de agua del grifo son los subproductos que crea el cloro cuando se combina con otras sustancias. Hay pruebas de que esto puede contribuir a la aparición de cáncer. Además, El agua de mala calidad es la causa del 90% de las enfermedades, y beber agua de buena calidad puede prolongar la vida entre 5 y 8 años.
Basado en materiales de: www.bibliotekar.ru, www.ekomarket.ru, RBK.ru, RIA Novosti
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* Las especificaciones mencionadas aquí y más adelante en el texto son desarrollo del autor. Para obtener más información, siga el enlace. - Nota del fabricante de la base de datos.
4. El período de validez fue eliminado por Decreto de la Norma Estatal de la URSS del 25 de diciembre de 1991 N 2120.
5. REPUBLICACIÓN. noviembre de 2009
Esta norma se aplica al agua potable y establece métodos para determinar el contenido de cloro activo residual.
1. MÉTODOS DE MUESTREO
1. MÉTODOS DE MUESTREO
1.1. Las muestras de agua se toman de acuerdo con GOST 24481 * y GOST 2874 **.
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* GOST R 51593-2000 está vigente en el territorio de la Federación de Rusia.
** GOST R 51232-98 está vigente en el territorio de la Federación de Rusia.
1.2. El volumen de la muestra de agua para determinar el contenido de cloro activo no debe ser inferior a 500 cm3.
1.3. Las muestras de agua no se conservan. La determinación debe realizarse inmediatamente después del muestreo.
2. MÉTODO IODOMÉTRICO
2.1. Esencia del método
El método se basa en la oxidación del yoduro con cloro activo a yodo, que se titula con tiosulfato de sodio. El ozono, los nitritos, el óxido de hierro y otros compuestos en una solución ácida liberan yodo a partir del yoduro de potasio, por lo que las muestras de agua se acidifican con una solución tampón con un pH de 4,5.
El método yodométrico está destinado al análisis de agua con un contenido de cloro activo superior a 0,3 mg/dm3 con un volumen de muestra de 250 cm3. El método también puede recomendarse para aguas coloreadas y turbias.
2.2. Equipos, materiales y reactivos.
GOST 1770, GOST 29169 y GOST 29251, capacidad: matraces aforados de 100 y 1000 cm; pipetas sin divisiones de 5, 10, 25 cm; bureta con grifo 25, 50 cm; microbureta 5 cm.
Matraces cónicos con tapón esmerilado con una capacidad de 250 cm según GOST 25336.
Yoduro de potasio según GOST 4232, químicamente puro, en cristales.
Agua destilada según GOST 6709.
Cloroformo (triclorometano).
Ácido salicílico.
Ácido acético glacial según GOST 61.
Dicromato de potasio según GOST 4220.
Ácido sulfúrico según GOST 4204.
Almidón soluble según GOST 10163.
Carbonato de sodio cristalino según GOST 84.
Sulfato de sodio (tiosulfato de sodio) según GOST 27068.
Todos los reactivos utilizados en el análisis deben ser “puros para el análisis” (grado analítico).
2.3. Preparándose para el análisis
2.3.1. Preparación 0,1 n. solución de sulfato de sodio
Se disuelven 25 g de tiosulfato de sodio NaSO · 5HO en agua destilada recién hervida y enfriada, se añaden 0,2 g de carbonato de sodio (NaCO) y se ajusta el volumen a 1 dm.
2.3.2. Preparación 0,01 n. solución de sulfato de sodio
100 cm 0,1 n. La solución de tiosulfato de sodio se diluye con agua destilada recién hervida y enfriada, se añaden 0,2 g de carbonato de sodio y la solución se ajusta a 1 dm. La solución se utiliza cuando el contenido de cloro activo en la muestra es superior a 1 mg/dm.
2,3 3. Preparación 0,005 N. solución de sulfato de sodio
50 cm 0,1 n. La solución de tiosulfato de sodio se diluye con agua destilada recién hervida y enfriada, se añaden 0,2 g de carbonato de sodio y la solución se ajusta a 1 dm. La solución se utiliza cuando el contenido de cloro activo en la muestra es inferior a 1 mg/dm.
2.3.4. Preparación 0,01 n. solución de dicromato de potasio
Se disuelven en agua destilada 0,4904 g de dicromato de potasio KCrO, pesados con una precisión de ±0,0002 g, recristalizados y secados a 180 °C hasta peso constante, y el volumen se ajusta a 1 dm3.
2.3.5. Preparación de una solución de almidón al 0,5%.
Se mezclan 0,5 g de almidón soluble con un pequeño volumen de agua destilada, se añaden a 100 cm de agua destilada hirviendo y se hierven durante varios minutos. Después de enfriar, conservar añadiendo cloroformo o 0,1 g de ácido salicílico.
2.3.6. Preparación de solución tampón pH 4,5.
En un recipiente volumétrico de 1 dm se vierten 102 cm de ácido acético 1 M (60 g de ácido acético glacial en 1 dm de agua) y 98 cm de solución de acetato de sodio 1 M (136,1 g de acetato de sodio CHCOONa · 3HO en 1 dm de agua). matraz y llevar a marcas con agua destilada (previamente hervida y enfriada a 20 °C, libre de dióxido de carbono).
2.3.7. Factor de corrección 0,01 n. La solución de sulfato de sodio se determina usando 0,01 N. solución de dicromato de potasio como sigue: colocar 0,5 g de yoduro de potasio, probado para determinar la ausencia de yodo, en un matraz cónico con tapón esmerilado, disolverlo en 2 cm de agua destilada, agregar 5 cm de ácido sulfúrico (1:4), luego 10 cm de 0,01 n. solución de dicromato de potasio, agregar 80 cm de agua destilada, cerrar el matraz con un tapón, mezclar y colocar en un lugar oscuro durante 5 minutos. El yodo liberado se titula con tiosulfato de sodio en presencia de 1 cm de almidón añadido al final de la titulación.
2.3.8. El factor de corrección () (0,01; soluciones de sulfato de sodio 0,005 N) se calcula mediante la fórmula:
¿Dónde está la cantidad de sulfato de sodio utilizada para la titulación, cm?
2.4. Realización de análisis
Se vierten 0,5 g de yoduro de potasio en un matraz cónico, se disuelven en 1-2 cm de agua destilada, luego se agrega una solución tampón en una cantidad aproximadamente igual a una alcalinidad y media del agua analizada, después de lo cual 250-500 Se añaden cm del agua a analizar. El yodo liberado se titula a 0,005 N. solución de tiosulfato de sodio de una microbureta hasta que aparezca un color amarillo claro, después de lo cual se agrega 1 cm de solución de almidón al 0,5% y la solución se titula hasta que desaparece el color azul. Para determinar la alcalinidad, primero se declora el agua utilizando tiosulfato de sodio en una muestra separada.
Cuando la concentración de cloro activo es inferior a 0,3 mg, se toman grandes volúmenes de agua para la titulación.
2.5. Procesando los resultados
El contenido de cloro residual total (), mg/dm, se calcula mediante la fórmula
¿Dónde está la cantidad de 0,005 n? solución de tiosulfato de sodio utilizada para la titulación, cm;
- factor de corrección de la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio;
0,177 - contenido de cloro activo correspondiente a 1 cm 0,005 N. solución de tiosulfato de sodio;
- volumen de muestra de agua tomada para análisis, cm.
3. MÉTODO PARA DETERMINAR EL CLORO RESIDUAL LIBRE MEDIANTE VALORACIÓN CON NARANJA DE METILO
3.1. Esencia del método
El método se basa en la oxidación del naranja de metilo con cloro libre, a diferencia de las cloraminas, cuyo potencial de oxidación es insuficiente para destruir el naranja de metilo.
3.2. Equipos, materiales, reactivos.
Material de vidrio de laboratorio de medición según GOST 1770 y GOST 29251, capacidad: matraces aforados de 100 y 1000 cm; Microbureta con llave de paso de 5 cm.
Gotero según GOST 25336.
Tazas de evaporación de porcelana según GOST 9147.
Ácido clorhídrico según GOST 3118, densidad 1,19 g/cm.
Naranja de metilo (ácido paradimetilaminoazobencenosulfónico de sodio) según TU 6-09-5171.
Agua destilada según GOST 6709.
3.3. Preparándose para el análisis
3.3.1. Preparación de una solución al 0,005% de naranja de metilo.
Disolver 50 mg de naranja de metilo en agua destilada en un matraz aforado y diluir a 1 dm con agua destilada. 1 cm de esta solución corresponde a 0,0217 mg de cloro libre.
3.3 2. Preparación 5 n. solución de ácido clorhídrico
Se vierte agua destilada en un matraz aforado, luego se añaden lentamente 400 cm de ácido clorhídrico HCl y se ajusta a 1 dm con agua destilada.
3.4. Realización de análisis
Se colocan 100 cm de agua analizada en una taza de porcelana, se añaden 2-3 gotas de 5 N. solución de ácido clorhídrico y, agitando, valorar rápidamente con una solución de naranja de metilo hasta que aparezca un color rosa permanente.
3.5. Procesando los resultados
El contenido de cloro residual libre (), mg/dm, se calcula mediante la fórmula
¿Dónde está la cantidad de solución de naranja de metilo al 0,005% utilizada para la titulación, cm?
0,0217 - título de solución de naranja de metilo;
0,04 - coeficiente empírico;
- volumen de agua tomada para análisis, cm.
A partir de la diferencia entre el contenido de cloro residual total, determinado por el método yodométrico, y el contenido de cloro residual libre, determinado por el método de titulación con naranja de metilo, se obtiene el contenido de cloro cloramina ():
4. MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN SEPARADA DE CLORO LIBRE, MONOCLORAMINA Y DICLORAMINA UNIDAS POR EL MÉTODO PALIN
4.1. Esencia del método
El método se basa en la capacidad. diferentes tipos cloro para transformar, bajo determinadas condiciones, la forma reducida e incolora de la dietilparafenilendiamina en una forma coloreada semioxidada, que se reduce de nuevo a incolora mediante iones de hierro divalentes. Se utiliza una serie de valoraciones con solución salina de Mohr para determinar el cloro libre, la monocloramina y la dicloramina en presencia de dietilparafenilendiamina como indicador. El cloro libre produce un color indicador en ausencia de yoduro de potasio, la monocloramina produce un color en presencia de cantidades muy pequeñas de yoduro de potasio (2-3 mg) y la dicloramina produce un color sólo en presencia de grandes cantidades de KI (aproximadamente 1 g) y cuando la solución se deja reposar por 2 minutos. En función de la cantidad de solución de sal de Mohr utilizada para la titulación, se determina el contenido del tipo de cloro activo debido al cual se forma la forma coloreada del indicador.
4.2. Equipos, materiales, reactivos.
Material de vidrio de laboratorio según GOST 1770 y GOST 29251, capacidad: matraces aforados de 100 y 1000 cm; probetas medidoras de 5 y 100 cm; microburetas de 1 y 2 cm.
Matraces cónicos de 250 cm de capacidad; Botellas de vidrio oscuro con una capacidad de 100-200 cm.
Sal doble sulfato de óxido ferroso y amonio (sal de Mohr) según GOST 4208.
Yoduro de potasio según GOST 4232.
Fosfato de potasio, monosustituido según GOST 4198, grado químico.
Ácido sulfúrico según GOST 4204.
Fosfato de sodio anhidro disustituido según GOST 11773.
Trilon B (complexón III, sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético) según GOST 10652.
Agua destilada según GOST 6709.
Oxalato o sulfato de dietilparafenilendiamina.
Todos los reactivos utilizados para el análisis deben ser "puros para el análisis" (grado analítico).
4.3. Preparándose para el análisis
4.3.1. Preparación de una solución estándar de sal de Mohr.
Se disuelven 1,106 g de sal de Mohr Fe(NH)(SO)·6HO en agua destilada, se acidifica con 1 cm de una solución de ácido sulfúrico al 25% HSO y se ajusta a 1 dm con agua destilada recién hervida y enfriada. 1 cm de solución corresponde a 0,1 mg de cloro activo. Si la determinación se realiza en 100 cm de agua, el número de centímetros cúbicos de sal de Mohr utilizados para la valoración corresponde a mg/dm de cloro o monocloramina o dicloramina. La solución es estable durante un mes. Debe almacenarse en un lugar oscuro.
4.3.2. Preparación de solución tampón de fosfato.
A 2,4 g de fosfato disódico NaHPO y 4,6 g de fosfato potásico disustituido KHPO añadir 10 cm de una solución de Trilon B al 0,8% y llevar a 100 cm con agua destilada.
4.3.3. Preparación de indicador de dietilparafenilendiamina (oxalato o sulfato) solución al 0,1%
Se disuelven 0,1 g de oxalato de dietilparafenilendiamina (o 0,15 g de sulfato) en 100 cm de agua destilada con la adición de 2 cm de una solución de ácido sulfúrico al 10%. La solución indicadora debe almacenarse en una botella de vidrio oscuro.
4.4. Realización de análisis
4.4.1. Determinación del contenido de cloro libre.
Coloque 5 cm de una solución tampón de fosfato, 5 cm de una solución de oxalato o sulfato de dietilparafenilendiamina en un matraz cónico de titulación, agregue 100 cm de agua de prueba y mezcle la solución. En presencia de cloro libre, la solución se vuelve rosa; se titula rápidamente con una microbureta con una solución estándar de sal de Mohr hasta que desaparece el color, agitando vigorosamente. El consumo de sal de Mohr para la valoración (cm) corresponde al contenido de cloro libre, mg/dm.
Si en el agua analizada hay cantidades significativas de cloro libre (más de 4 mg/dm), se deben tomar menos de 100 cm3 de agua para el análisis, ya que grandes cantidades de cloro activo pueden destruir completamente el indicador.
4.4.2. Determinación del contenido de monocloramina.
Se añade un cristal (2-3 mg) de yoduro de potasio al matraz con la solución titulada y la solución se agita. En presencia de monocloramina, aparece inmediatamente un color rosado, que se titula inmediatamente con una solución estándar de sal de Mohr. El número de centímetros cúbicos de sal de Mohr utilizados para la valoración (cm) corresponde al contenido de monocloramina, mg/dm.
4.4.3. Determinación del contenido de dicloramina.
Después de determinar el contenido de monocloramina, se añade nuevamente aproximadamente 1 g de yoduro de potasio a la solución titulada, se agita hasta que la sal se disuelve y la solución se deja reposar durante 2 minutos. La aparición de un color rosado indica la presencia de dicloramina en el agua. La solución se titula con solución estándar de sal de Mohr hasta que desaparece el color. El consumo de sal de Mohr (cm) corresponde al contenido de dicloramina, mg/dm.
4.5. Procesando los resultados
El contenido de cloro activo residual total (), mg/dm, se calcula mediante la fórmula
¿Dónde está el contenido de cloro libre, mg/dm3?
- contenido de monocloramina, mg/dm3;
- contenido de dicloramina, mg/dm3.
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Control de calidad del agua: Recopilación de GOST. -
M.: Informe estándar, 2009
Presente como desinfectante, especialmente para quienes utilizan agua del grifo. Si miramos al cloro desde el punto de vista del daño a la salud, entonces, por supuesto, no es la mejor impureza para el cuerpo. Para comprender qué tan peligroso o seguro es el cloro, debes considerar sus efectos. El cloro en estado gaseoso puede disolverse en agua, lo que significa que se disolverá imperceptiblemente en el sistema respiratorio y en las membranas mucosas de la nariz y los ojos. Cuando el cloro se disuelve, se forma. ácido clorhídrico, que simplemente corroe las delicadas conchas. Así, el cloro es peligroso para los pulmones y el corazón y puede inhibir el funcionamiento de los tejidos corporales, provocando dificultad para respirar hasta el punto de asfixiar a la persona.
El cuerpo percibe la sensación del cloro como un verdadero dolor. Otro producto que afecta a las mucosas es el oxígeno atómico. Esta es una sustancia activa en el agua clorada, es activa y afecta negativamente no solo a las membranas mucosas, sino también a los sistemas de proteínas, grasas y carbohidratos. Cuando el agua entra en contacto con la piel, se seca mucho y la capa de grasa queda bastante dañada. Esta condición no supone un peligro excesivo, pero por supuesto provoca sensaciones desagradables.
Las membranas mucosas de los ojos sufren tanto que hay una sensación desagradable constante en los ojos, a menudo esto no es causado por alguna enfermedad, sino por la entrada de vapores de cloro. El efecto del oxígeno atómico en los ojos no se puede predecir; la condición puede empeorar en cualquier momento. Cuando te bañas con agua clorada fuerte lo que sucede es que el contenido de cloro aumenta y se convierte en un concentrado intenso, todo lo cual es inhalado y depositado en el interior del cuerpo. Los pulmones son susceptibles al cáncer y los órganos internos funcionan mal. El agua clorada cuando se bebe no tiene efectos menos nocivos.
¿En qué forma puede estar presente el cloro?
El cloro activo se produce cuando el agua se satura con cloro, las moléculas de cloro se mezclan con ácido clorhídrico y perclórico y otros productos de disolución. Durante la cloración el cloro activo se elimina por completo y si queda algo es un fenómeno residual. Si imaginamos que no se elimina el cloro, en el camino hacia la salida de la tubería aparece un grupo de bacterias patógenas y la tubería puede cubrirse de algas.
Los componentes residuales en el agua son:
— cloro residual (cloro libre, ácido hipocloroso, productos y moléculas de disolución);
— cloro combinado (formado por la interacción del cloro y sustancias orgánicas);
- cloro total (un indicador de la totalidad de cloro en el agua);
— cloro activo (cloro total excluidos los componentes del cloro combinado).
cloro activo
Se puede liberar cloro activo cuando una sustancia interactúa con el ácido clorhídrico. Durante una reacción de oxidación-reducción se libera cloro, sus estados de oxidación son positivos y están marcados como +1, 3 o 5. El cloro activo de una sustancia es igual a la masa de cloro en forma molecular. Es muy difícil oxidar HCl a Cl2 sin pérdidas significativas. De hecho, el cloro activo se toma como la masa de cloro básico que se liberará del HI.
El ácido yodhídrico se oxida fácilmente hasta las partículas más pequeñas, lo que da como resultado yodo, cuya cantidad es muy fácil de determinar. Si nos fijamos en el trabajo práctico, la sustancia se disuelve y se agrega una solución de KI, después de lo cual el yodo resultante se titula con tiosulfato de una determinada concentración.
Uso de agua con cloro y ácido hipocloroso.
La historia del uso de las sustancias que contienen se remonta a varios cientos de años. El cloro fue descubierto por un químico famoso en 1774; el blanqueo se produce bajo la influencia del cloro en el agua. manchas amarillas sobre tejidos blancos de algodón y lino. Claude Louis Berthollet fue el primero en blanquear papel y telas; abrió su propia fábrica, donde contrató a un trabajador y a su hijo para blanquear los lienzos.
Al reaccionar con el cloro en agua, se forma ácido hipocloroso con la fórmula HClO. Esta es la primera vez que se produce un cloro activo de este tipo. El ácido en solución no es estable, su contenido no supera el 30% en forma concentrada. Si el ambiente es ácido y la temperatura se mantiene a temperatura ambiente, se producirá una reacción lenta. Si hay ácido clorhídrico en la solución, se forma un estado de equilibrio que se desplaza hacia la derecha. La desproporción y la formación de iones clorato ocurren en ambientes alcalinos débiles; la reacción se intensifica a altas temperaturas. En realidad, hay muy poco ácido hipocloroso y cloro activo en el agua.
Ya en el siglo XIX, los estudios demostraron que las propiedades del agua con cloro son principalmente blanqueadoras y desinfectantes, y que este blanqueamiento no se puede lograr con ninguna otra sustancia. El uso de cloro de esta manera comenzó en el Hospital de Viena en 1846, cuando introdujeron la práctica de que los médicos se enjuagaran las manos después de trabajar con los pacientes. Después de que en el congreso de Viena se reconociera que muchas enfermedades epidemiológicas, como el cólera, se transmiten con el agua, se empezó a buscar recursos hídricos de alta calidad. Con la llegada de las redes de suministro de agua, el cloro se utilizó inmediatamente y comenzó a utilizarse como desinfectante. El cloro se disuelve en el medio acuático y mata los microorganismos vivos. Los compuestos con cloro activo también se utilizan activamente para desinfectar piscinas, especialmente en lugares concurridos, como los parques acuáticos. El contenido de cloro está prohibido en fuentes de agua naturales.
La cantidad de cloro activo residual en el agua: métodos de determinación
Primero, se toman muestras de acuerdo con el GOST aprobado. Los volúmenes no deben ser inferiores a 500 cm3. Las pruebas de trabajo se realizan inmediatamente después de la recolección de agua, están prohibidos retrasos y conservación.
El ácido hipocloroso en su forma libre es muchas veces más activo, ya que el HClO puede atravesar la membrana del interior de la bacteria. En este caso se confirmó que la cloración del agua es un método seguro y económico. No siempre es posible detectar bacterias patógenas en el medio acuático sin pruebas de laboratorio largas y complejas, pero la E. coli es fácil de reconocer bajo un microscopio. Si después de la cloración desaparece una mayor cantidad de barras, entonces podemos decir con seguridad que el evento fue un éxito. Según las normas, no se añaden más de 2 gramos de cloro por metro cúbico de agua. En primavera, se añade un poco más de cloro a medida que aumenta la cantidad de contaminantes. El agua clorada no es muy agradable de beber, pero el agua del grifo no representa ningún peligro para los humanos. Para que desaparezca el olor a cloro, deja el agua en un recipiente abierto durante varias horas o hiérvela.
Polvo de blanquear
Lo más común es la lejía o lejía como también se le llama. Se obtiene por cloración de Ca(OH)2 en forma seca. El producto resultante contiene aproximadamente entre un 30 y un 37 % de cloro activo. La descomposición se produce muy lentamente, por lo que el olor a cloro está presente constantemente. Si almacenas cal, debes saber que a lo largo de un año pierde cloro activo y cada año pierde más y más sus propiedades. La humedad y la humedad ayudarán a acelerar la descomposición. calor. La cal al sol pierde hasta un 5% de cloro activo cada día. La lejía se utiliza en laboratorios para producir cloro y también se utiliza para blanquear y purificar productos derivados del petróleo.
Escala para determinar el cloro activo.
Digamos que al determinar el cloro activo en blanco se producen los mismos errores. Los errores no siempre se calculan y en muchos casos se desconocen. Existe una alta probabilidad de volatilización del yodo, aquí también contiene yoduro de potasio, pero durante la oxidación el cloro también puede volatilizarse. Es por eso que el esquema analítico no está determinado por tales errores.
En Rusia, la lejía se produce en la planta de Ushakov, cerca de la ciudad de Yelabuga. El cloro activo no es estable en almacenamiento, pero esto no impide que se produzca en grandes cantidades, especialmente en los países en desarrollo. Estados Unidos tuvo la mayor producción de cloro, pero con la llegada de más medios eficaces, que contienen cloro activo, la producción ha disminuido.
Cloro activo residual en agua potable.
La desinfección de alta calidad se evidencia mediante un certificado según GOST, que especifica los indicadores de presencia de bacterias. El cloro activo residual no necesariamente se verifica mediante investigaciones; basándose en datos y observaciones experimentales, se puede juzgar por la relación entre el cloro y la absorción de cloro. El indicador indica la presencia de una seguridad epidémica del suministro de agua. La oxidación química es el método de desinfección más común. En Inglaterra, en 1896, salvó a muchas personas de la fiebre tifoidea patógena. En el agua se produce un proceso de hidrólisis, correspondiente a la fórmula Cl2 + H2O = HCl + HClO. El ácido hipocloroso HClO = HCl + O es el trabajo del oxígeno en un ambiente alcalino o ácido, lo que resulta en la formación de propiedades oxidantes. En la estación de cloración se realizan dos etapas: primero, el agua es tratada después de provenir del río, y solo luego pasa por la etapa final de depuración.
Los compuestos con cloro activo incluyen el clorito, que también tiene un efecto blanqueador, se descompone en un ambiente ácido. El dióxido de cloro se utiliza para procesos de blanqueo con grasas vegetales y animales y para la desodorización del agua. El ClO2 en su forma pura contiene más del 26,28% de cloro activo.
Análisis de muestreo: se realiza un muestreo y se prepara para el trabajo una solución de naranja de metilo en una proporción del 0,005%. Se añaden 50 mg de reactivo al matraz y se disuelven para producir un litro. Un mililitro contiene hasta 0,0217 mg de cloro activo. Se llena una microbureta con esta solución. Se vierte agua para análisis en una taza de porcelana, bastan 100 ml, se vierten en ella 3 gotas de HCl 5 M y se mezcla todo, se titula con tiza naranja hasta que desaparece el color rosado. Los cálculos se realizan mediante la fórmula X2 = (X - X1). Existen sistemas de prueba especiales para determinar el cloro activo. La prueba ayuda a determinar el cloro activo más rápidamente.
Investigadores y científicos identifican la cloración como el mejor invento de higiene jamás inventado en el siglo XX. El cloro activo juega un papel muy importante y beneficia a todos los seres vivos. En nuestro país, la producción se estableció en Nizhny Novgorod, Rostov del Don y, por supuesto, en Región de Leningrado. Por un lado, el cloro es un tipo de veneno que se utilizó como arma química durante las guerras mundiales, ahora este tema se aborda de manera responsable, lo que se nota mucho por la ausencia de lejía en la venta libre a precios minoristas.
