Termit ja määritelmät
vapaa kloori - kloori, joka esiintyy vedessä hypokloorihappona, hypokloriitti-ionina tai liuenneena alkuainekloorina.
Liittyvät kloori- osa vedessä olevasta kloorin kokonaismäärästä kloramiinien ja orgaanisten kloramiinien muodossa.
Yhteensä kloori-- klooria vedessä vapaana kloorina tai yhdistelmäkloorina tai molempina.
Kloramiinit - ammoniakkijohdannaiset, jotka on muodostettu korvaamalla yksi, kaksi tai kolme vetyatomia klooriatomeilla (monokloramiini NH 2 Cl, diklooriamiini NHCl 2, typpitrikloridi NCl 3) ja kaikki orgaanisten typpiyhdisteiden klooratut johdannaiset, jotka on määritelty ISO 7393-1:n mukaisesti
taulukko 2
Termit ja niiden synonyymit liittyvät klooriyhdisteisiin vedessä
Menetelmät kloorin määrittämiseksi vedessä
Titrimetrinen menetelmä
ISO 7393-1 määrittelee titrimetrisen menetelmän, jossa käytetään N 2 N-dietyyli-1,4-fenyleenidiamiinisulfaattia (CPV-1) vapaan ja kokonaiskloorin määrittämiseen vedessä (0,0004 - 0,07 mmol/l tai 0,03 - 5 mg/l).
Merivesi sekä bromideja ja jodideja sisältävä vesi muodostavat ryhmän aineita, joiden analysointiin tarvitaan erityisiä tekniikoita.
Tämä menetelmä soveltuu juomaveden normaaleille kokonaisklooripitoisuuksille kloorina (Cl 2 ) mitattuna, ja korkeammilla pitoisuuksilla valvonta suoritetaan laimentamalla näytteitä.
Konsentraatioille, jotka ovat yli 0,07 mmol/l, voidaan käyttää standardissa ISO 7393-3 kuvattua menetelmää.
Method Essence koostuu vapaan kloorin vuorovaikutuksesta CPV-1:n kanssa, jolloin muodostuu punainen yhdiste pH:ssa 6,2-6,5. Sitten yhdistettä titrataan Mohrin suolan standardiliuoksella, kunnes punainen väri häviää.
Reagenssit
Vesi ei sisällä hapettavia ja pelkistäviä aineita. Halutun vedenlaadun saamiseksi, oli se sitten demineralisoitua tai tislattua, vesi kloorataan ensin klooripitoisuuteen 0,14 mmol/l (10 mg/l) ja varastoidaan tiiviisti suljetussa happamassa lasipullossa. Sitten vedestä poistetaan klooraus ultraviolettisäteilyllä tai auringonvalolla useiden tuntien ajan tai aktiivihiilellä. Lopullinen laaduntarkastus suoritetaan alla kuvatulla tavalla:
kahteen erlenmeyerpulloon, joiden tilavuus on 250 ml, asetetaan peräkkäin: a) ensimmäiseen - 100 ml vettä, jonka laatu on määritettävä, ja noin 1 g kaliumjodidia; sekoita ja lisää 1 minuutin kuluttua 5 ml puskuriliuosta tai 5 ml CVP-1-reagenssia.
b) toisessa - 100 ml vettä, jonka laatu on tarkistettava lisäämällä yksi tai kaksi tippaa natriumhypokloriittiliuosta, sitten 2 minuutin kuluttua 5 ml puskuriliuosta tai 5 ml TsVP-1-reagenssia.
Ensimmäisessä pullossa ei saa esiintyä väriä, kun taas toisessa pullossa on vaaleanpunainen väri.
puskuriliuos pH 6,5. 24 g vedetöntä disubstituoitua natriumfosforiittia (Na 2 HPO 4) tai 60,5 g 12-vedellä disubstituoitua natriumfosforiittia (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) tai 46 g kaksiemäksistä kaliumfosfaattia (KH 2 PO 4) liuotetaan peräkkäin vettä. Lisätään 100 ml 8 g/l Trilon B -liuosta (tai 0,8 g kiinteää ainetta).
Lisää tarvittaessa 0,020 g elohopea(II)kloridia (HgCl 2 ) homeen kasvun ja reagenssien jodidijäämien häiritsemisen estämiseksi testattaessa käytettävissä olevaa vapaata klooria.
Saatu liuos laimennetaan 1 litraksi ja sekoitetaan.
TsVP-1 ratkaisu, 1,1 g/l. Sekoita 250 ml vettä, 2,1 ml rikkihappoa ( g= 1,84) ja 25 g 8 g/l Trilon B -liuosta (tai 0,2 kiintoainetta). Liuota tähän seokseen 1,1 g vedetöntä CVP-1:tä tai 1,5 g CVP-1-pentahydraattia, laimenna vedellä 1 litraan ja sekoita.
Reagenssia säilytetään lämmöltä suojattuna pimeässä pullossa. Liuos uusitaan kuukauden varastoinnin jälkeen tai sen värjäytymisen jälkeen.
Kaliumjodidikiteet
Mora suola, varastoliuos - 0,056 mol/l. Liuota 22 g ammoniumrauta(II)sulfaattiheksahydraattia (Mohrin suola) noin 250 ml:aan vettä, joka sisältää noin 5 ml rikkihappoa ( g\u003d 1,84) mittapullossa, jonka tilavuus on 1 l. Laimenna merkkiin vedellä ja sekoita. Säilytä tummassa pullossa.
Standardiliuos ennen käyttöä tai päivittäin useille määrityksille valmistetaan seuraavasti:
250 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan 50 ml Mohrin suolan perusliuosta, noin 50 ml vettä, 5 ml fosforihappoa ( g= 1,71) ja 4 tippaa-indikaattoria. Titrataan kaliumdikromaattiliuoksella. Titrauksen loppupiste tapahtuu, kun yksi pisara tuottaa voimakkaan tummanpunaisen värin, joka ei muutu kaliumdikromaattiliuoksen myöhemmän lisäyksen jälkeen.
keskittyminen ( C 1 ) Cl 2 ilmaistuna mmol/l lasketaan kaavalla:
C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),
missä C 2 - kaliumbikromaatin standardiliuoksen pitoisuus, tässä tapauksessa 100 mmol/l;
V 1 - Mohrin suolan emäksisen liuoksen tilavuus, ml; tässä tapauksessa 50 ml;
V 2 - titrauksessa käytetyn kaliumbikromaatin standardiliuoksen tilavuus, ml.
Merkintä. Kun V 2 tulee alle 22 ml, valmista uusi liuos.
Mohrin suolan standardiliuos, c - 2,8 mmol / l.
Laitetaan 50 ml juuri standardisoitua kantaliuosta 1 litran mittapulloon. Laimenna merkkiin ja sekoita. Merkitse tumma pullo.
Tällainen liuos valmistetaan tarpeen mukaan tai päivittäin, jos määrityksiä tehdään suuri määrä.
keskittyminen ( C 1 ) Cl 2 ilmaistuna mmol/l lasketaan yhtälön mukaisesti:
C 1 =C 1 /20
Natriumarsenaattiliuos(NaAsO 2) c \u003d 2g / l, tai tioasetamidin (CH 3 CSNH 2) liuos.
Natriumhypoklooriliuos s (Cl2), noin 0,1 g/l. Valmistettu laimentamalla väkevää natriumhypoklooriliuosta.
Bariumdefenyyliamiinisulfonaatti-indikaattoriliuos, 3 g/l. Laimenna [(C2H5-NH-C2H4SO3)Ba] 100 ml:aan vettä.
Kaliumdikromaatin standardiliuos, s (1 / 6K 2 Cr 2 O 7) \u003d 100 mmol / l. Punnitaan milligramman tarkkuudella 4,904 g vedetöntä kaliumdikromaattia. Liuotetaan 1 litran mittapulloon.
Instrumentit ja laitteet
Käytetään tavanomaisia laboratoriolaitteita ja mikrobyrettiä, jonka tilavuus on enintään 5 ml, jako 0,02 ml.
Tarvittavat astiat valmistetaan täyttämällä ne hypokloorinatriumilla, minkä jälkeen 1 tunnin kuluttua huuhdellaan huolellisesti vedellä. Testauksen aikana yksi erä lasitavaraa tulee säilyttää vapaan kloorin ja toinen kokonaiskloorin varalta kontaminoitumisen välttämiseksi.
Määritysmenetelmä
Määritys alkaa välittömästi näytteenoton jälkeen. Kaikissa tapauksissa kirkasta valoa, tärinää ja kuumennusta tulee välttää.
Ota kaksi testiannosta, kumpikin 100 ml. Jos pitoisuus ylittää 0,07 mmol/l (5 mg/l), on otettava pienempi määrä näytettä tai laimennettava se vedellä 100 ml:aan.
Vapaan kloorin määritys
Laitetaan nopeasti 250 ml:n erlenmeyerkolviin, peräkkäin 5 ml puskuriliuosta, 5 ml CVP-1-reaktiivista liuosta ja ensimmäinen testiannos. Sekoita ja titraa välittömästi värin muuttumiseen Mohrin suolaliuoksella. Äänenvoimakkuus V 3
Kokonaiskloorin määritys
Laitetaan nopeasti 250 ml:n erlenmeyerkolviin, peräkkäin 5 ml puskuriliuosta, 5 ml reaktiivista CVP-1-liuosta, toinen annos ja noin 1 g kaliumjodidia.
Sekoita ja titraa 2 minuutin kuluttua värittömäksi Mohrin suolaliuoksella. Jos värin muutos havaitaan 2 minuutin sisällä, jatka titrausta, kunnes väri muuttuu. Äänenvoimakkuus V 4 titrauksessa käytetty ml.
Jos veden laatua ei tunneta, mahdollisesti erittäin hapan tai vahvasti emäksinen tai suolapitoinen vesi, tulee huolehtia siitä, että lisättävän puskuriliuoksen määrä on riittävä saattamaan veden pH:n arvoon 6,2-6,5. Jos näin ei ole, käytä suurta määrää puskuriliuosta.
Jos näytteessä on mangaania, määritä hapettuneen mangaanin vaikutus suorittamalla lisämääritys. Käytä osaa testinäytteestä, joka on esikäsitelty natriumarseniitti- tai tioasetamidiliuoksella, neutraloimaan kaikki hapettuneet yhdisteet paitsi hapettuneet mangaaniyhdisteet. Tätä varten näyte asetetaan 250 ml:n erlenmeyerpulloon, lisätään 1 ml natriumarseniittiliuosta tai tioasetamidiliuosta ja sekoitetaan. Lisätään uudelleen 5 ml puskuriliuosta ja 5 ml CVP-1-reagenssia. Titraa välittömästi värin muuttumiseen Mohrin suolaliuoksella. Äänenvoimakkuus V 5 , ml, mikä vastaa hapettunutta mangaania.
Tulosten ilmaisu
Vapaan kloorin pitoisuuden laskeminen
vapaan kloorin pitoisuus c(Cl 2 )
c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5
missä c 3 -Mohrin suolaliuoksen pitoisuus, mmol/l;
V 2 - testinäytteen tilavuus, ml;
V 3 - titrauksessa käytetyn Mohrin suolaliuoksen tilavuus, ml;
V 5 on Mohr-suolan määrä, jota käytetään poistamaan mangaanin vaikutus. Mangaanin puuttuessa V 5 = 0 ml.
Kloorin kokonaispitoisuuden laskeminen
Kokonaiskloorin pitoisuus c(Cl 2 ) , ilmaistuna mmol / l, lasken yhtälön mukaan:
c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5
missä V 4 - titrauksessa käytetyn Mohrin suolaliuoksen tilavuus, ml.
Siirtyminen moolipitoisuudesta massaan. Mol/l ilmaistu klooripitoisuus voidaan ilmaista g/l kertomalla muuntokertoimella 70,91.
Häiritsevä vaikutus
Häiritseviä vaikutuksia voidaan erottaa kahdenlaisia.
- 1) Klooridioksidia sisältävien klooriyhdisteiden häiritsevä vaikutus. Nämä vaikutukset voidaan korjata määrittämällä klooridioksidia vedestä.
- 2) Muiden yhdisteiden, paitsi klooriyhdisteiden, häiritsevä vaikutus. CVP-1:n hapettumista eivät aiheuta vain klooriyhdisteet. Konsentraatiosta ja kemiallisesta hapetuspotentiaalista riippuen reagenssi altistuu myös muille hapettimille. Erityisesti on mainittava seuraavat aineet: bromi, jodi, bromidit, jodamidit, otsoni, vetyperoksidi, kromaatti, hapetettu mangaani, nitraatti, rauta (III) ja kupari. Kupari(II)-ionien (alle 8 mg/l) ja rauta(III)-ionien (alle 20 mg/l) läsnä ollessa häiriö eliminoidaan lisäämällä Trilon B:tä puskuriliuokseen ja TsVP-1-liuokseen.
Määritelmäraportti
Jodimetrinen titrausmenetelmä
ISO 7393-3 määrittelee jodimetrisen titrausmenetelmän veden kokonaiskloorin määrittämiseksi.
Jotkut aineet häiritsevät määrityksen aikana, kuten jäljempänä käsitellään.
Standardin liitteessä esitetään suora titrausmenetelmä. Sitä käytetään yleisesti yli 7 µmol/L (0,5 mg/L) klooripitoisuuksien määrittämiseen käsitellystä juomavedestä.
Method Essence koostuu vesinäytteiden vuorovaikutuksesta kokonaiskloorin ja kaliumjodidiliuoksen kanssa, jolloin vapautuu vapaata jodia, joka vähenee välittömästi tunnetulla ylimäärällä liuokseen aiemmin lisättyä standardiliuosta tiosulfaattia. Titrataan sitten ylimäärällä tiosulfaattia kaliumjodidin standardiliuoksella.
Reagenssit
Vesi ei sisällä klooria ja muita pelkistäviä aineita.
Kaliumjodidikiteet(KI).
Fosforihappoliuos(H3PO4), noin 0,87 mol/l. Liuotetaan 64 g fosforihappoa, jäähdytetään ja laimennetaan 1 litraksi.
kaliumjodidin titrattu standardiliuos, c (1 / 6KIO 3) \u003d 10 mmol / l. Punnitaan 0,36 g 1 g:n tarkkuudella kuivaa kaliumjodidia.
Tavallinen titrattu natriumtiosulfaattiliuos c (Na 2S 2O 3 * 5H 2O) \u003d 10 mmol/l. Liuotetaan 2,48 g natriumtiosulfaattia noin 250 ml:aan vettä 1 litran mittapullossa, laimennetaan vedellä merkkiin ja sekoitetaan.
Liuoksen tiitteri tarkistetaan päivittäin tai välittömästi ennen käyttöä seuraavasti: 200 ml vettä laitetaan 500 ml:n erlenmeyerkolviin. Noin 1 g kaliumjodidia lisätään, sitten pipetoidaan 10 ml natriumtiosulfaattiliuosta, 2 ml fosforihappoa ja 1 ml tärkkelysliuosta. Titrataan välittömästi tavallisella titratulla kaliumjodidiliuoksella, kunnes tulee sininen väri, minkä jälkeen vähintään 30 s. Kirjataan titrauksessa käytetyn kaliumjodidin tilavuus. Titteri FROM 1 natriumtiosulfaattiliuos, ilmaistuna mmol / l, lasketaan yhtälön mukaisesti
FROM 1 =(V 2 -FROM 2 )/V 1
Missä FROM 2 - kaliumjodidin titratun standardiliuoksen pitoisuus, mmol/l
V 1 - tiitterin määrittämiseen käytetyn natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml (V1 = 10 ml)
V 2 - titrauksessa käytetyn kaliumjodidin titratun standardiliuoksen tilavuus, ml
tärkkelysliuos, 5 g/l tai vastaava kaupallisesti saatavilla oleva indikaattori.
Instrumentit ja laitteet
Käytetään tavallisia laboratoriolaitteita ja hienokärkistä byrettiä, jonka virtausnopeus on 30 tippaa/ml, 25 ml asti 0,05 ml:n välein.
Tarvittavat astiat valmistetaan täyttämällä ne natriumhypokloriittiliuoksella c = 0,1 g / l, sitten 1 tunnin kuluttua ne huuhdellaan perusteellisesti tislatulla vedellä ja vedellä, joka ei sisällä klooria.
Määritysmenetelmät
Määritys alkaa välittömästi näytteenoton jälkeen. Analyysin aikana tulee välttää altistumista kirkkaalle valolle, sekoittumista ja kuumennusta.
Valitse testiannos (V6), jonka tilavuus on enintään 200 ml ja joka sisältää enintään 0,21 mmol/l (15 g/l) kokonaisklooria. Jos kokonaiskloorin määrä ylittää tämän pitoisuuden, koekappale laimennetaan vedellä ja otetaan osa testiannoksesta, jonka tilavuus ei ylitä 200 ml.
Aseta testinäyte 500 ml:n erlenmeyerpulloon. Lisää vuorotellen 1 g kaliumjodidia, 2 ml fosforihappoa ja pipetillä 10 ml (V4) natriumtiosulfaatin standardiliuosta ja sitten 1 ml tärkkelysliuosta. Reagenssit on syötettävä tiukasti määritellyssä järjestyksessä, koska muuten hypokloriitin ei-stökiömetrinen konversio voi tapahtua altistuessaan tiosulfaatille.
Titraa välittömästi tavallisella titratulla kaliumjodidiliuoksella, kunnes pysyvä sininen väri muodostuu 30 sekunnissa, kirjaa titraukseen käytetyn kaliumjodidin tilavuus (V3)
Tulosten ilmaisu
Kloorin kokonaispitoisuus c(Cl 2 ), ilmaistuna mmol / l, laskettuna kaavalla
c(Cl 2 )=(V 4 * FROM 1 -V 3 * FROM 1 )/(V 2 *V 4 )
jossa C1 on natriumtiosulfaatin titratun standardiliuoksen todellinen pitoisuus, mmol/l
V2 - testiannoksen tilavuus ennen laimennusta (jos on), ml
V3 - titraamiseen käytetyn kaliumjodidin standardiliuoksen tilavuus, ml
V4 - titraamiseen käytetyn natriumtiosulfaatin standardiliuoksen tilavuus, ml (V4=10).
Häiritseviä ilmiöitä
Jodidi-ionin hapettumista ioniksi ei aiheuta vain kloori. Konsentraatiosta ja kemiallisesta potentiaalista riippuen kaikki hapettimet aiheuttavat hapettumista. Siksi tätä menetelmää voidaan käyttää vain ilman muita hapettavia aineita; erityisesti bromi, jodi, bromamiinit, jodamiinit, otsoni, vetyperoksidi, permanganaatti, jodaatti, bromaatti, kromaatti, klooridioksidi, kloriitti, hapetettu mangaani, nitriitti, rauta(III)-ionit, kupari(II)- ja mangaani(III)-ionit.
Määritelmäraportti
Päätösraportin tulee sisältää seuraavat tiedot:
- a) viittaus kansainväliseen standardiin ISO 7393-1
- b) kaikki tiedot, joita tarvitaan näytteen täydelliseen tunnistamiseen
- c) tulokset ja niiden ilmaisemiseen käytetty menetelmä
- d) tiedot kaikista prosesseista, jotka eivät sisälly tähän standardiin tai joita pidetään valinnaisina, sekä kaikki yksityiskohdat, jotka voivat vaikuttaa tulokseen.
Valtion terveys- ja epidemiologinen
säännöstely Venäjän federaatio
4.1. OHJAUSMENETELMÄT. KEMIALLISET TEKIJÄT
Vapaan jäännöskloorin pitoisuuden määrittäminen juoma- ja makeassa luonnonvedessä kemiluminesenssimenetelmällä
MUK 4.1.965-99
Venäjän terveysministeriö
Moskova 2000
1. Ohjeet on laatinut Venäjän federaation terveysministeriön valtion terveys- ja epidemiologisen valvonnan liittovaltion keskus ( N. S. Lastenko, I. V. Bragina, V. B. Skachkov) ja VAKhZ, ENTC "EkMOS" ( V. A. Ishutin, A. A. Stekhin, I. A. Pushkin, G. V. Jakovleva, A. A. Simonov)
2. Venäjän federaation pääterveyslääkäri G. G. Onishchenko on hyväksynyt ja saattanut voimaan 22. maaliskuuta 2000.
3. Esitelty ensimmäistä kertaa.
3.3. materiaaleja
Suodatinpaperi
3.4. Reagenssit
4. Turvallisuusvaatimukset
4.1. Reagenssien kanssa työskennellessä noudatetaan GOST 12.1.005-88:n mukaisia myrkyllisille, syövyttäville ja syttyville aineille asetettuja turvallisuusvaatimuksia.
4.2. Kun suoritat mittauksia LIK-laitteella, noudata GOST 12.1.019-79:n ja laitteen käyttöohjeen mukaisia sähköturvallisuussääntöjä.
5. Toimijoiden pätevyysvaatimukset
Mittauksia saavat suorittaa kemianteknikon pätevyyden omaavat henkilöt, joilla on kokemusta LIK-laitteen kanssa työskentelystä.
6. Mittausolosuhteet
Mittauksia suoritettaessa seuraavat ehdot täyttyvät:
6.2. LIK-laitteen mittaukset suoritetaan LIK-laitteen teknisen dokumentaation suosittelemissa olosuhteissa.
7. Valmistautuminen mittauksiin
7.1. Valmistellaan piirtämään asteikoitua kuvaajaa
7.1.1. Avaa hana ja 10 minuutin kuluttua siitä, kun vesi on valunut ulos, huuhtele 2-3 litran purkki kolme kertaa ja kaada siihen 1,5-2,0 (2,5-3,0) dm 3 vettä. Purkki suljetaan talouspaperilla ja annetaan seistä 24 tuntia huoneenlämmössä. pH-mittari mitataan pH-mittarilla ja rikkihappo (typpihappo) säädetään arvoon (4,5 ± 0,2).
Pullo, jossa on hiottu tulppa, jonka tilavuus on 500 cm 3, huuhdellaan kolme kertaa kohdan mukaisesti valmistetulla vedellä. ja kaada 400 cm 3 tätä vettä siihen. Sitten pulloon syötetään punnittu määrä kalsiumhypokloridia tai kloorattua vettä, jossa on tunnettu pitoisuus aktiivista vapaata klooria, sellainen määrä, että 2,0-2,5 mg jäännösklooria sisältyy 1000 cm3:een lähdevettä. Tämän jälkeen pulloon lisätään ohjeiden mukaisesti valmistettua vettä. merkkiin asti, sulje se tulpalla ja sekoita huolellisesti ravistamalla 5 minuuttia.
7.2. Aktiivisen vapaan kloorin alkupitoisuuden määritys kloorivedessä
7.2.1. Metyylioranssin 0,005-prosenttisen liuoksen valmistus. 50 mg metyylioranssia liuotetaan tislattuun veteen pullossa, jonka tilavuus on 1000 cm 3, 1 cm 3 tätä liuosta vastaa 0,0217 mg vapaata klooria.
7.2.2. 5 N suolahappoliuoksen valmistus.
60-70 cm 3 tislattua vettä kaadetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 1000 cm 3, ja 40 cm 3 väkevää suolahappoa lisätään hitaasti annoksittain, pullon tilavuus tuodaan merkkiin tislatulla vedellä.
7.2.3. Vapaan jäännöskloorin pitoisuuden määrittäminen. 100 cm 3 analysoitua kloorivettä kaadetaan posliinikuppiin, lisätään 3 tippaa 5 N suolahappoliuosta, sekoitetaan ja titrataan nopeasti metyylioranssiliuoksella, kunnes muodostuu pysyvä vaaleanpunainen väri. Vapaan kloorin jäännöspitoisuus lasketaan kaavalla:
X \u003d (mg / dm 3), missä
Titraamiseen käytetyn 0,005 % metyylioranssiliuoksen määrä, cm 3;
0,0217 - metyylioranssiliuoksen tiitteri;
0,04 - empiirinen kerroin;
V - näytteen alkuperäisen klooriveden tilavuus, cm 3 .
7.4 Arvioidun tontin rakentaminen
Huomio!Kun rakennetaan kaaviota, reagenssin saastumisen välttämiseksi pipetin annostelijan yhtä suutinta käytetään vain reagenssin valintaan ja toista klooriveteen.
Laitteen kantta siirretään eteenpäin niin pitkälle kuin se menee, annostelukansi poistetaan, reaktiokammiosta otetaan lasikyvetti ja siihen kaadetaan pipetin annostelijalla 0,1 cm 3 luminolipohjaista reagenssia. Reagenssia sisältävä kyvetti asetetaan reaktiokammioon ja suljetaan annostelukorkilla. Sitten 0,2 cm 3 kloorivettä, joka on valmistettu pipettiannostelijalla, syötetään annostelijan korkin onteloon sen kärjen vaihtamisen jälkeen.
Laitteen kansi siirretään kokonaan taaksepäin, painetaan siihen käsin ja laitteen lukemat otetaan. Määritys toistetaan 5 kertaa, lasketaan signaalin keskiarvo, joka vastaa valmistetussa kloorivedessä olevan vapaan kloorin alkupitoisuutta.
7.4.2. Laimennosten valmistus alkuperäisestä kloorivedestä.
5 puhdasta koeputkea, joissa on hiottu tulppa, huuhdellaan kolme kertaa ohjeen mukaan valmistetulla vedellä. Kuhunkin koeputkeen, vastaavasti:
1 - 0,5 cm3; 2 - 1,0 cm3; 3 - 1,5 cm3; 4 - 2,0 cm3; Valmista 5 - 2,5 cm 3 alkuperäisestä kloorivedestä, joka on valmistettu samoissa koeputkissa, vastaavasti:
1 - 4,5 cm3; 2 - 4,0 cm3; 3 - 3,5 cm3; 4 - 3,0 cm3; 5 - 2,5 cm 3 vettä valmistettuna. Putket suljetaan ja sisältö sekoitetaan perusteellisesti ravistamalla 3 minuuttia. Jos vapaan aktiivisen kloorin alkupitoisuus vedessä oli 2,0 mg/dm 3, niin: koeputkessa 1 - 0,2 mg / dm 3, koeputkessa 2 -0,4 mg / dm 3, koeputkessa 3 - 0,6 mg/dm 3 3, koeputkessa 4 - 0,8 mg/dm3, koeputkessa 5-1,0 mg/dm3.
Kun klooriveden laimennukset on valmistettu, ne analysoidaan LIK-laitteella, kuten kohdassa on esitetty. ja saatujen tietojen mukaan koordinaatteihin rakennetaan kalibrointikäyrä: mitatun signaalin arvo (suhteelliset yksiköt) - vapaan aktiivisen kloorin pitoisuus (mg / dm 3).
Muodostettua kuvaajaa tarkennetaan ja korjataan vasta sen jälkeen, kun VCI-laite on varmennettu (kerran vuodessa) analysoimalla kolme tunnetun pitoisuuden omaavaa kloorivettä.
8. Vesijohtoveden vapaan jäännöskloorin pitoisuuden mittausten suorittaminen
8.1. Vapaan kloorin jäännösmäärän määritys vedessä
Avaa hana ja 10 minuuttia sen jälkeen, kun vesi on valunut siitä mittalasiin, jonka tilavuus on 100 cm 3, 70 - 80 cm 3 otetaan ja analysoidaan LIK-laitteella, kuten kohdassa on osoitettu. Laske signaalin keskiarvo ja asteikkokäyrä määrittää vapaan jäännöskloorin pitoisuuden halutun arvon.
8.2. Sitoutuneen vapaan kloorin määritys
Lisää 2 tippaa 20-prosenttista rikkihappoa mittalasiin, jonka tilavuus on 100 cm 3. Avaa hana ja 10 minuuttia veden valumisen jälkeen lasiin otetaan 50-60 cm 3 vettä, sekoitetaan 1 minuutti ja analysoidaan LIK-laitteella kohdan mukaisesti.
Signaalin keskiarvo lasketaan, kalibrointikäyrältä määritetään haluttu pitoisuus ja saadusta arvosta vähennetään vapaan kloorin jäännöspitoisuuden arvo, joka saadaan arvolla. Ero määrittää sitoutuneen vapaan kloorin pitoisuuden kloorin, diklooriamiinin muodossa.
8.3 Veden kloorikapasiteetin määritys
Kloori lisätään annoksittain lähteen puhdistettuun veteen, sekoitetaan, otetaan 100 cm 3 näyte, 30 minuuttia kloorin lisäämisen jälkeen se analysoidaan LIK-laitteella, kuten kohdassa on osoitettu. Laitteen signaalin arvon tulee vastata vapaan kloorin jäännöspitoisuutta 0,01-0,02 mg/dm 3 .
9. Mittaustulosten rekisteröinti
Mittaustulokset dokumentoidaan pöytäkirjassa muodossa:
Pöytäkirja nro
Pöytäkirja jäännöskloorin määrittämiseksi
1. Analyysipäivä ______
2. Näytteenottopaikka ____________
3. Laboratorion nimi __________
4. Virallinen osoite _____________
Kemiallisen analyysin tulokset
Vastuullinen toimeenpanija
Laboratorion johtaja
10. Mittausvirheiden hallinta
Veden klooripitoisuuden mittausvirheen hallinta suoritetaan käyttämällä valmistettua kloorivettä, jonka klooripitoisuus on 2,0-2,5 mg/dm3. + Δ , niin mittauksen toistettavuus on tyydyttävä. Jos ei, poista syyt.
11.02.10
Miksi vesijohtoveden klooraus on vaarallista?
Veden klooraus on yleisin juomaveden desinfiointimenetelmä, jossa käytetään kaasumaista klooria tai klooria sisältäviä yhdisteitä, jotka reagoivat veden tai siihen liuenneiden suolojen kanssa. Kloorin vuorovaikutuksen seurauksena bakteerien kuoren sisältämien proteiinien ja aminoyhdisteiden ja niiden solunsisäisen aineen kanssa tapahtuu oksidatiivisia prosesseja, kemiallisia muutoksia solunsisäisessä aineessa, solurakenteen hajoamista ja bakteerien ja mikro-organismien kuolemaa.
Juomaveden desinfiointi (desinfiointi) suoritetaan annostelemalla klooria, klooridioksidia, kloramiinia ja valkaisuainetta (ei pidä sekoittaa termiin juomaveden puhdistaminen kalkista). Annostetun aineen tarvittava annos määritetään veden koekloorauksella: se määräytyy veden klooriabsorptiolla (veteen sisältyvien orgaanisten yhdisteiden sitomiseen tarvittava kloorimäärä).
Mikrobien tuhoamiseksi klooria lisätään ylimäärin siten, että 30 minuuttia veden kloorauksen jälkeen jäännösklooripitoisuus on vähintään 0,3 mg / l. Joissakin tapauksissa suoritetaan veden kaksoisklooraus - ennen suodatusta ja vedenpuhdistuksen jälkeen. Epidemiologisissa katastrofeissa suoritetaan myös superklooraus, jota seuraa veden kloorinpoisto.
Veden klooraukseen vedenkäsittelylaitoksissa käytetään nestemäistä klooria ja valkaisuainetta (pienen kapasiteetin asemille).
Veden klooraus nestemäisellä kloorilla. Kun veteen lisätään klooria, muodostuu hypokloori- ja suolahappoja.HOS1 h * H + + OS1-.
Hypokloorihapon dissosiaatiosta syntyvillä hypokloriitti-ioneilla OC1 ~ on hypokloorihapon dissosioitumattomien molekyylien ohella bakteereja tappava ominaisuus.
Summaa C12 + HOC1 + OS1- kutsutaan vapaaksi aktiiviseksi klooriksi.
Vedessä olevien ammoniumyhdisteiden läsnä ollessa tai ammoniakin erityisellä veteen lisäämisellä (veden ammoniakki - katso § 114) muodostuu monoklooriamiineja NH2CI ja diklooriamiineja NHCb, joilla on myös bakteereja tappava vaikutus, jonkin verran vähemmän kuin vapaalla kloorilla, mutta pidempään. . Klooriamiinien muodossa olevaa klooria, toisin kuin vapaata klooria, kutsutaan sitoutuneeksi aktiiviseksi klooriksi.
Veden desinfiointiin tarvittavan aktiivisen kloorin määrää ei tule määrittää patogeenisten bakteerien lukumäärän mukaan, vaan klooratussa vedessä mahdollisesti olevien orgaanisten aineiden ja mikro-organismien (sekä hapettumiseen kykenevien epäorgaanisten aineiden) kokonaismäärän mukaan.
Klooriannoksen oikea annostelu on erittäin tärkeää. Riittämätön klooriannos voi johtaa siihen, että sillä ei ole tarvittavaa bakterisidistä vaikutusta; liiallinen klooriannos pahentaa veden makua. Siksi kloorin annos tulisi asettaa käsitellyn veden yksilöllisten ominaisuuksien mukaan tällä vedellä tehtyjen kokeiden perusteella.
Laskettu klooriannos desinfiointilaitoksen suunnittelussa tulee ottaa huomioon tarpeen puhdistaa vesi sen suurimman saastumisen aikana (esimerkiksi tulvien aikana).
Hyväksytyn klooriannoksen riittävyyden indikaattori on ns. jäännöskloorin (jäljelle veteen annetusta annoksesta vedessä olevien aineiden hapettumisen jälkeen) esiintyminen vedessä. GOST 2874-73:n vaatimusten mukaan jäännöskloorin pitoisuuden vedessä ennen sen joutumista verkkoon tulee olla välillä 0,3-0,5 mg/l.
Juomaveden vapaan jäännöskloorin määrää säätelee SanPiN 2.1.4.1074-01 "Juomavesi. Hygieniavaatimukset vedenlaadulle keskitetyissä juomavesijärjestelmissä. Laadunvalvonta" (vapaan jäännöskloorin pitoisuus vedessä on 0,3 - 0,5 mg / l) ja SanPin 2.1.4.1116 - 02 "Juomavesi. Hygieniavaatimukset astioihin pakatun veden laadulle. Laadunvalvonta” (vapaan jäännöskloorin pitoisuus vedessä on enintään 0,05 mg/l). Rajoittava merkki aineen haitallisuudesta, jolle standardi on asetettu, on aistinvarainen (vaikka tämä ei ole kaukana...).Kloori on aikamme pahin vihollinen koska sitä on käytetty juomaveden desinfiointiaineena vuodesta 1904. Ehkäisemällä joitakin sairauksia se aiheuttaa muita, kauheampia sairauksia: sydänongelmia, syöpää ja ennenaikaista ikääntymistä. Ironista kyllä, jopa kloori, jota käytetään laajalti veden desinfiointiaineena, osoittautuu vaaralliseksi syöpää aiheuttavaksi.
Toisaalta veden klooraus on pelastanut ihmiskunnan tartuntatautien ja epidemioiden riskiltä. Toisaalta tiedemiehet 70-80-luvulla havaitsivat, että kloorattu vesi edistää karsinogeenien kertymistä veteen. Klooraa kuluttavan väestön keskuudessa juomavesi, todettiin ruokatorven, peräsuolen, rintojen, kurkunpään ja maksasairauden tapauksia. Koska kloorin vuorovaikutuksessa vedessä olevien orgaanisten aineiden kanssa muodostuu kemikaaleja. Nämä aineet ovat triklometaanit- ovat syöpää aiheuttavia, minkä tutkijat ovat osoittaneet empiirisesti. Loppujen lopuksi, kuten tiedätte, kloroformi aiheuttaa jopa syöpää rotilla.
Tämä kloorin haitallisten vaikutusten vaikutus voi johtua kahdella tavalla: kun klooria pääsee kehoon hengitysteiden kautta ja kun klooria pääsee ihon kautta. Tutkijat kaikkialla maailmassa tutkivat tätä ongelmaa. Ne yhdistävät monet vaaralliset sairaudet ihmisten altistumiseen kloorille tai veden kloorauksen haitallisille sivutuotteille. Näitä sairauksia ovat mm Avainsanat: virtsarakon syöpä, mahasyöpä, maksasyöpä, peräsuolen ja paksusuolen syöpä. Mutta eivät vain ruoansulatuselimet kärsivät.
Mikä on ongelma?
Tämän menetelmän tärkein ongelma on kloorin korkea aktiivisuus, se tulee sisään kemialliset reaktiot kaikkien vedessä olevien orgaanisten ja epäorgaanisten aineiden kanssa. Pintalähteistä peräisin olevassa vedessä (jotka ovat pääasiassa vedenottolähteitä) on valtava määrä luonnollista alkuperää olevia monimutkaisia orgaanisia aineita, ja useimmissa suurissa teollisuuskaupungeissa väriaineita, pinta-aktiivisia aineita, öljytuotteita, fenoleja jne.
Kloorattaessa vettä, joka sisältää edellä mainittuja aineita, muodostuu klooria sisältäviä myrkkyjä, mutageenisia ja syöpää aiheuttavia aineita ja myrkkyjä, mukaan lukien dioksidit, nimittäin:
Kloroformi, jolla on syöpää aiheuttava vaikutus
Diklooribromimetaani, bromimetaanikloridi, tribromimetaani - joilla on mutageenisia ominaisuuksia
2,4,6-trikloorifenoli, 2-kloorifenoli, diklooriasetonitriili, kloorihierediini, polyklooratut bifenyylit - jotka ovat immunotoksisia ja syöpää aiheuttavia aineita
Trihalometaanit - karsinogeeniset klooriyhdisteet
Näillä aineilla on hidas tappava vaikutus ihmiskehoon. Juomaveden puhdistaminen kloorista ei ratkaise ongelmaa, koska monet veteen kloorauksen aikana muodostuneet vaaralliset yhdisteet pääsevät ihmiskehoon ihon kautta peseytyessä, kylpeessä tai uima-altaassa. Joidenkin raporttien mukaan tunti kylpyä, jossa on liikaa kloorattua vettä, vastaa kymmentä litraa juotettua kloorattua vettä.
Ensimmäiset yritykset yhdistää väestön onkologinen ilmaantuvuus juomaveden laatuun tehtiin jo vuonna 1947. Mutta vuoteen 1974 asti veden kloorausta ei liitetty onkologiaan. Uskottiin, että kloorattu vesi ei vaikuta haitallisesti ihmisten terveyteen.
Valitettavasti tietoa pintavesilähteistä peräisin olevan klooratun juomaveden kulutuksen ja pahanlaatuisten kasvainten esiintymistiheyden välillä väestössä alkoi kertyä vasta 1970-luvulta lähtien. Tästä syystä on edelleen erilaisia näkemyksiä tästä asiasta. Joidenkin tutkijoiden mukaan 30–50 % pahanlaatuisista kasvaimista voi liittyä saastuneen veden käyttöön. Toiset ovat laskeneet, että jokiveden kulutus (verrattuna pohjaveteen) voi lisätä syövän ilmaantuvuutta 15 %.
Mikä on vaara, että kloori pääsee ihmiskehoon
Sivuvaikutus Kloorin haitalliset vaikutukset voivat johtua kahdella tavalla: kun klooria pääsee elimistöön hengitysteiden kautta ja kun klooria pääsee ihon kautta. Tutkijat kaikkialla maailmassa tutkivat tätä ongelmaa. Ne yhdistävät monet vaaralliset sairaudet ihmisten altistumiseen kloorille tai veden kloorauksen haitallisille sivutuotteille. Näitä sairauksia ovat: virtsarakon syöpä, mahasyöpä, maksasyöpä, peräsuolen ja paksusuolen syöpä.
Mutta se ei ole vain ruoansulatusjärjestelmä, joka kärsii.. Kloori voi myös aiheuttaa sydänsairauksia, ateroskleroosia, anemiaa ja korkeaa verenpainetta. Lisäksi kloori kuivattaa ihoa (muista ihon kireyden tunne uima-altaan jälkeen), tuhoaa hiusten rakenteen (ne alkavat pudota enemmän, muuttuvat hauraiksi, tylsiksi, elottomiksi), ärsyttää silmien limakalvoja. .
Yhdysvaltain epidemiologit suorittivat tutkimuksen: he vertasivat veden kloorauksen karttaa virtsarakon ja ruoansulatuselinten syöpien jakautumisen karttaan. Suora yhteys paljastui: mitä korkeampi klooripitoisuus vedessä, sitä yleisempi sairaus.
--
Brittitutkijat Birminghamin yliopistosta sanoivat, että klooriveden nauttiminen raskauden aikana voi johtaa lasten syntymiseen, joilla on vakavia synnynnäisiä epämuodostumia - erityisesti sydän- ja aivovaurioita.Yuni Jaakkolan johdolla he tutkivat 400 000 vauvan tietoja selvittääkseen, miten yksitoista yleisintä synnynnäistä epämuodostumaa liittyvät korkeaan, keskitasoon tai alhaiseen kemikaalipitoisuuteen, joita ilmaantuu, kun juomavettä kloorataan.
Kuten tiedätte, klooraus on melko yleinen desinfiointimenetelmä, joka vähentää merkittävästi juomaveden mukana tulevia infektioita. Mutta yksi tämän menetelmän haitoista on sivutuotteiden muodostuminen, joista suurin osa on niin kutsuttuja trihalometaaneja, erityisesti kloroformia, diklooribromimetaania, dibromikloorimetaania ja bromoformia.
Tutkimuksessa havaittiin, että kloorauksen sivutuotteiden korkeat tasot 50 %:sta 100 %:iin lisäsivät kolmen synnynnäisen epämuodostuman riskiä – kammioväliseinävaurion (sydämen kammioiden välisessä väliseinässä oleva reikä, joka johtaa valtimo- ja laskimoveren sekoittumiseen). ja krooninen hapenpuute), kuten suulakihalkio (suulakihalkio), sekä anenkefalia (kalloholvin ja aivojen luiden täydellinen tai osittainen puuttuminen).
"Biologiset mekanismit, jotka johtavat synnynnäisiin epämuodostuksiin korkeissa kloorin sivutuotteiden määrissä, ovat edelleen tuntemattomia. Tutkimuksemme ei kuitenkaan tarjoa vain lisänäyttöä siitä, että kloori voi aiheuttaa synnynnäisiä epämuodostumia, vaan osoittaa myös, että sen sivutuotteiden esiintyminen saattaa liittyä tiettyjä paheita”, Iaakkola sanoo.
--
Kloorin vaarat terveydelle ihmistä ei voi aliarvioida, lääkärit sanovat. Huolimatta siitä, että vedenpuhdistamoissa käytetään suhteellisen pieniä pitoisuuksia, nekin ovat haitallisia eläinten ja ihmisten terveydelle. Suurten klooripitoisuuksien hengittäminen voi olla hengenvaarallista ihmisille ja aiheuttaa erilaisia sairauksia päänsärkystä neurotoksisiin reaktioihin ja mahdollisesti jopa syöpäkasvainten kehittymiseen.Lisäksi, kuten asiantuntijat huomauttavat, vesimyrkyt pääsevät kehoon paitsi hengitysteiden kautta. Kloori riistää iholta sen luonnollisen rasvakalvon, kuivattaa, aiheuttaa kutinaa ja ennenaikaista ikääntymistä. Jopa klooratun veden vaikutuksesta hiuksista tulee kuivia ja hauraita.
Veden klooraus on suosituin tapa desinfioida se, mutta ei turvallisin. Vesijohtoveden kulutuksen suurimmat riskit liittyvät kloorin muiden aineiden kanssa yhdistettynä muodostuviin sivutuotteisiin. On näyttöä siitä, että tämä voi edistää syövän kehittymistä. Lisäksi, huonolaatuinen vesi aiheuttaa 90 % sairauksista, ja hyvälaatuisen veden kulutus voi pidentää elinikää 5-8 vuodella.
Perustuu materiaaleihin: www.bibliotekar.ru, www.ekomarket.ru, RBK.ru, RIA Novosti
________________
* Jäljempänä mainitut tekniset tiedot ovat tekijän kehittämiä. Katso lisätietoja linkistä. - Tietokannan valmistajan huomautus.
4. Voimassaoloaika poistettiin Neuvostoliiton valtion standardin asetuksella 25. joulukuuta 1991 N 2120
5. TASAVALTA. marraskuuta 2009
Tämä standardi koskee juomavettä ja määrittelee menetelmät aktiivisen kloorin jäännöspitoisuuden määrittämiseksi.
1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT
1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT
1.1. Vesinäytteet otetaan GOST 24481 * ja GOST 2874 ** mukaisesti.
__________________
* Venäjän federaation alueella sovelletaan GOST R 51593-2000.
** Venäjän federaation alueella sovelletaan GOST R 51232-98.
1.2. Vesinäytteen tilavuus aktiivisen kloorin pitoisuuden määrittämiseksi ei saa olla pienempi kuin 500 cm3.
1.3. Vesinäytteitä ei säilytetä. Määritys on suoritettava välittömästi näytteenoton jälkeen.
2. JODOMETRIINEN MENETELMÄ
2.1. Method Essence
Menetelmä perustuu jodidin hapetukseen aktiivisella kloorilla jodiksi, joka titrataan natriumtiosulfaatilla. Otsoni, nitriitti, rautaoksidi ja muut yhdisteet happamassa liuoksessa vapauttavat jodia kaliumjodidista, joten vesinäytteet tehdään happamaksi puskuriliuoksella, jonka pH on 4,5.
Jodometrinen menetelmä on tarkoitettu yli 0,3 mg/dm3 aktiivista klooria sisältävän veden analysointiin näytteen tilavuudella 250 cm3 Menetelmää voidaan suositella myös värillisille ja sameille vesille.
2.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit
GOST 1770, GOST 29169 ja GOST 29251, kapasiteetti: mittapullot 100 ja 1000 cm; pipetit ilman rajoja 5, 10, 25 cm; byretti hanalla 25,50 cm; mikrobyretti 5 cm.
GOST 25336:n mukaiset 250 ml:n erlenmeyerpullot, joissa on hiotut tulpat.
Kaliumjodidi GOST 4232:n mukaan, kemiallisesti puhdas, kiteinä.
Tislattu vesi standardin GOST 6709 mukaan.
Kloroformi (trikloorimetaani).
Salisyylihappo.
Jääetikkahappo GOST 61:n mukaan.
Kaliumdikromaatti standardin GOST 4220 mukaan.
Rikkihappo standardin GOST 4204 mukaan.
Liukoinen tärkkelys GOST 10163:n mukaan.
Kiteinen natriumkarbonaatti GOST 84:n mukaan.
Natriumsulfaatti (natriumtiosulfaatti) GOST 27068:n mukaan.
Kaikkien määrityksessä käytettyjen reagenssien on oltava analyyttistä laatua (puhtaita analyysiä varten).
2.3. Valmistelu analyysiin
2.3.1. 0,1 n:n valmistus. natriumsulfaattiliuos
25 g natriumtiosulfaattia NaSO 5HO liuotetaan juuri keitettyyn ja jäähdytettyyn tislattuun veteen, lisätään 0,2 g natriumkarbonaattia (NaCO) ja tilavuus säädetään 1 dm:iin.
2.3.2. Valmistus 0,01 n. natriumsulfaattiliuos
100 cm 0,1 n. natriumtiosulfaattiliuos laimennetaan vasta keitetyllä ja jäähdytetyllä tislatulla vedellä, lisätään 0,2 g natriumkarbonaattia ja liuos säädetään 1 dm:iin. Liuosta käytetään, kun aktiivisen kloorin pitoisuus näytteessä on yli 1 mg/dm.
2,3 3. 0,005 N:n valmistus natriumsulfaattiliuos
50 cm 0,1 n. natriumtiosulfaattiliuos laimennetaan vasta keitetyllä ja jäähdytetyllä tislatulla vedellä, lisätään 0,2 g natriumkarbonaattia ja liuos säädetään 1 dm:iin. Liuosta käytetään, kun aktiivisen kloorin pitoisuus näytteessä on alle 1 mg/dm.
2.3.4. Valmistus 0,01 n. kaliumdikromaattiliuos
0,4904 g kaliumdikromaattia KCrO, joka on punnittu tarkkuudella ±0,0002 g, kiteytettiin uudelleen ja kuivattiin 180 °C:ssa vakiopainoon, liuotetaan tislattuun veteen ja tilavuus säädetään 1 dm:iin.
2.3.5. 0,5 % tärkkelysliuoksen valmistus
0,5 g liukoista tärkkelystä sekoitetaan pieneen määrään tislattua vettä, kaadetaan 100 ml:aan kiehuvaa tislattua vettä ja keitetään useita minuutteja. Säilytä jäähdytyksen jälkeen lisäämällä kloroformia tai 0,1 g salisyylihappoa.
2.3.6. Puskuriliuoksen valmistus pH 4,5
102 ml 1 M etikkahappoa (60 g jääetikkaa 1 dm:ssä vettä) ja 98 cm 1 M natriumasetaattiliuosta (136,1 g natriumasetaattia CHCOONa 3HO 1 dm:ssä vettä) kaadetaan 1 dm:n tilavuusmittariin. pulloon ja laimennetaan etiketeiksi tislatulla vedellä (aiemmin keitetty ja jäähdytetty 20 °C:seen, hiilidioksiditon).
2.3.7. Korjauskerroin 0,01 n. natriumsulfaattiliuos määritetään 0,01 n:lla. kaliumdikromaattiliuos seuraavasti: 0,5 g kaliumjodidia, joka on testattu jodin puuttumisen varalta, laitetaan erlenmeyerpulloon, jossa on jauhettu tulppa, liuotetaan 2 cm:iin tislattua vettä, 5 cm:iin rikkihappoa (1:4). ) lisätään, sitten 10 cm 0,01 n. kaliumdikromaattiliuos, lisää 80 cm3 tislattua vettä, sulje pullo tulpalla, sekoita ja laita pimeään paikkaan 5 minuutiksi. Vapautunut jodi titrataan natriumtiosulfaatilla, kun läsnä on 1 ml tärkkelystä, joka on lisätty titrauksen lopussa.
2.3.8. Korjauskerroin () (0,01; 0,005 N natriumsulfaattiliuokset) lasketaan kaavalla:
missä on titraamiseen kulutetun natriumsulfaatin määrä, cm.
2.4. Analyysin suorittaminen
0,5 g kaliumjodidia kaadetaan erlenmeyerkolviin, liuotetaan 1-2 cm3 tislattua vettä, sitten lisätään puskuriliuosta määrä, joka vastaa suunnilleen puolitoista analysoitavan veden emäksisyysarvoa. johon lisätään 250-500 cm3 analysoitua vettä. Vapautunut jodi titrataan 0,005 N:lla. natriumtiosulfaattiliuosta mikrobyretistä kunnes vaaleankeltainen väri ilmaantuu, minkä jälkeen lisätään 1 cm3 0,5 % tärkkelysliuosta ja liuosta titrataan, kunnes sininen väri häviää. Emäksyyttä määritettäessä vesi dekloorataan alustavasti natriumtiosulfaatilla erillisessä näytteessä.
Kun aktiivisen kloorin pitoisuus on alle 0,3 mg, titraukseen otetaan suuria määriä vettä.
2.5. Tulosten käsittely
Jäännöskloorin kokonaispitoisuus (), mg / dm, lasketaan kaavalla
missä on 0,005 n:n määrä. titraamiseen käytetty natriumtiosulfaattiliuos, cm;
- natriumtiosulfaattiliuoksen normaaliuden korjauskerroin;
0,177 - aktiivisen kloorin pitoisuus, joka vastaa 1 cm 0,005 N. natriumtiosulfaattiliuos;
- analysoitavaksi otetun vesinäytteen tilavuus, cm.
3. MENETELMÄ VAPAN KLORIJÄÄNTÖJEN MÄÄRITTÄMISEKSI METYLIAPPELSINTITITRAALLA
3.1. Method Essence
Menetelmä perustuu metyylioranssin hapetukseen vapaalla kloorilla, toisin kuin kloramiinit, joiden hapetuskyky ei riitä tuhoamaan metyylioranssia.
3.2. Laitteet, materiaalit, reagenssit
GOST 1770:n ja GOST 29251:n mukaiset mitatut laboratoriolasit, joiden tilavuus on: mittapullot 100 ja 1000 cm3; mikrobyretti sulkuhanalla 5 cm.
GOST 25336:n mukainen tiputin.
Posliinihaihdutuskupit GOST 9147:n mukaan.
Kloorivetyhappo GOST 3118:n mukaan, tiheys 1,19 g/cm.
Metyylioranssi (para-dimetyyliaminoatsobentseenisulfonihapponatrium) TU 6-09-5171:n mukaisesti.
Tislattu vesi standardin GOST 6709 mukaan.
3.3. Valmistelu analyysiin
3.3.1. Metyylioranssin 0,005-prosenttisen liuoksen valmistus
Liuotetaan 50 mg metyylioranssia tislattuun veteen mittapullossa ja laimennetaan 1 dm:iin tislatulla vedellä. 1 cm3 tätä liuosta vastaa 0,0217 mg vapaata klooria.
3.3 2. Valmistus 5 n. suolahappoliuos
Tislattu vesi kaadetaan mittapulloon, sitten lisätään hitaasti 400 ml suolahappoa HCl ja säädetään tislatulla vedellä 1 dm:iin.
3.4. Analyysin suorittaminen
100 cm3 analysoitua vettä laitetaan posliinikuppiin, lisätään 2-3 tippaa 5 N natriumhydroksidia. kloorivetyhappoliuoksella ja titrataan nopeasti sekoittaen metyylioranssiliuoksella, kunnes muodostuu pysyvä vaaleanpunainen väri.
3.5. Tulosten käsittely
Vapaan jäännöskloorin pitoisuus (), mg / dm, lasketaan kaavalla
missä on titraamiseen käytetyn 0,005 % metyylioranssiliuoksen määrä, cm;
0,0217 - metyylioranssiliuoksen tiitteri;
0,04 - empiirinen kerroin;
- analyysiin otetun veden tilavuus, cm.
Jodometrisellä menetelmällä määritetyn jäännöskloorin kokonaispitoisuuden ja metyylioranssititrausmenetelmällä määritetyn vapaan jäännöskloorin pitoisuuden erolla lasketaan kloramiinikloorin pitoisuus ():
4. MENETELMÄ VAPAAN KLORIININ, SIDOTUN MONOKLORAMIININ JA DIKLORAAMIININ ERILLISEEN MÄÄRITTÄMISEKSI PAYLIN-MENETELMÄN MUKAISESTI
4.1. Method Essence
Menetelmä perustuu kykyyn erilaisia tyyppejä kloori muuttaa tietyissä olosuhteissa dietyyliparafenyleenidiamiinin pelkistetyn värittömän muodon puolihapettuneeksi värilliseksi muodoksi, joka palautetaan jälleen värittömäksi rautaionien avulla. Sarjaa titraussarjaa Mohrin suolaliuoksella käytetään vapaan kloorin, monoklooriamiinin ja diklooriamiinin määrittämiseen dietyyliparafenyleenidiamiinin läsnä ollessa indikaattorina. Vapaa kloori muodostaa indikaattorivärin ilman kaliumjodidia, monoklooriamiini antaa värin, kun läsnä on hyvin pieniä määriä kaliumjodidia (2-3 mg), ja diklooriamiini muodostaa värin vain, kun läsnä on suuria määriä KI:tä (n. 1 g) ja kun liuos jätetään seisomaan 2 minuutiksi. Titraukseen käytetyn Mohrin suolaliuoksen määrällä määritetään sen tyyppisen aktiivisen kloorin pitoisuus, jonka ansiosta indikaattorin värillinen muoto muodostuu.
4.2. Laitteet, materiaalit, reagenssit
Mitatut laboratoriolasit standardien GOST 1770 ja GOST 29251 mukaan, tilavuus: mittapullot 100 ja 1000 cm3; mittasylinterit 5 ja 100 cm; mikrobyretit 1 ja 2 cm.
Erlenmeyerpullot, joiden tilavuus on 250 cm3; tummia lasipulloja, joiden tilavuus on 100-200 cm.
Rautaoksidin ja ammoniumin kaksoissulfaattisuola (Mohrin suola) GOST 4208:n mukaan.
Kaliumjodidi GOST 4232:n mukaan.
GOST 4198:n mukaan monosubstituoitu kaliumfosfaatti, kemiallisesti puhdas.
Rikkihappo standardin GOST 4204 mukaan.
Vedetön natriumfosfaattidisubstituoitu GOST 11773:n mukaan.
Trilon B (kompleksi III, dinatriumsuola) GOST 10652:n mukaan.
Tislattu vesi standardin GOST 6709 mukaan.
Dietyyltai -sulfaatti.
Kaikkien analyysiin käytettyjen reagenssien on oltava analyysilaatua (puhtaita analyysia varten).
4.3. Valmistelu analyysiin
4.3.1. Mohrin suolan standardiliuoksen valmistus
1,106 g Mohrin suolaa Fe (NH) (SO) 6HO:ta liuotetaan tislattuun veteen, tehdään happamaksi 1 cm:llä 25-prosenttisella rikkihappoliuoksella HSO ja säädetään vasta keitetyllä ja jäähdytetyllä tislatulla vedellä 1 dm:iin. 1 cm liuosta vastaa 0,1 mg aktiivista klooria. Jos määritys tehdään 100 cm3:ssa vettä, niin titraamiseen käytetty Mohrin suolan kuutiosenttimetrimäärä vastaa mg/dm3 klooria tai monoklooriamiinia tai diklooriamiinia. Liuos on stabiili kuukauden. Se on säilytettävä pimeässä paikassa.
4.3.2. Fosfaattipuskuriliuoksen valmistus
2,4 g:aan disubstituoitua natriumfosfaattia NaHPO:a ja 4,6 g:aan monosubstituoitua kaliumfosfaattia KHPO:a lisätään 10 cm3 0,8-prosenttista Trilon B -liuosta ja laimennetaan tislatulla vedellä 100 cm3:ksi.
4.3.3. Indikaatto(oksalaatti tai sulfaatti) 0,1 % liuoksen valmistus
0,1 g dietyyli(tai 0,15 g sulfaattia) liuotetaan 100 ml:aan tislattua vettä lisäämällä 2 cm 10-prosenttista rikkihappoliuosta. Indikaattoriliuos on säilytettävä tummassa lasipullossa.
4.4 Analyysin suorittaminen
4.4.1. Vapaan kloorin pitoisuuden määritys
5 ml fosfaattipuskuriliuosta, 5 mlalaatti- tai sulfaattiliuosta laitetaan erlenmeyerkolviin titrausta varten ja kaadetaan 100 ml analysoitua vettä, liuosta sekoitetaan. Vapaan kloorin läsnäollessa liuos muuttuu vaaleanpunaiseksi; se titrataan nopeasti mikrobyreetistä Mohrin suolan standardiliuoksella, kunnes väri häviää voimakkaasti sekoittaen. Mohrin suolan kulutus titraukseen (cm) vastaa vapaan kloorin määrää, mg/dm.
Jos analysoitavassa vedessä on merkittäviä määriä vapaata klooria (yli 4 mg / dm3), analyysiin tulee ottaa alle 100 cm3 vettä, koska suuret määrät aktiivista klooria voivat tuhota indikaattorin kokonaan.
4.4.2. Monokloramiinipitoisuuden määrittäminen
Kide (2-3 mg) kaliumjodidia lisätään pulloon titratun liuoksen kanssa, liuosta sekoitetaan. Monokloramiinin läsnäollessa ilmaantuu välittömästi vaaleanpunainen väri, joka titrataan välittömästi Mohrin suolan standardiliuoksella. Titraamiseen käytetyn Mohrin suolan kuutiosenttimetrien lukumäärä (cm) vastaa monoklooriamiinipitoisuutta, mg/dm.
4.4.3. Diklooriamiinipitoisuuden määrittäminen
Monokloramiinipitoisuuden määrittämisen jälkeen titrattuun liuokseen lisätään jälleen noin 1 g kaliumjodidia, sekoitetaan, kunnes suola liukenee, ja liuoksen annetaan seistä 2 minuuttia. Vaaleanpunainen väri osoittaa diklooriamiinin esiintymisen vedessä. Liuosta titrataan Mohrin suolan standardiliuoksella, kunnes väri häviää. Mohrin suolan kulutus (, cm) vastaa diklooriamiinipitoisuutta, mg/dm.
4.5. Tulosten käsittely
Aktiivisen kloorin kokonaismäärä (), mg / dm, lasketaan kaavalla
missä on vapaan kloorin pitoisuus, mg/dm;
- monoklooriamiinipitoisuus, mg/dm;
- diklooriamiinipitoisuus, mg/dm.
Asiakirjan sähköinen teksti
laatinut CJSC "Kodeks" ja tarkastettu:
virallinen julkaisu
Veden laadun valvonta: GOST-kokoelma. -
M.: Standartinform, 2009
Se on läsnä desinfiointiaineena, erityisesti niille, jotka käyttävät vesijohtovettä. Jos tarkastellaan klooria terveyshaittojen näkökulmasta, tämä ei tietenkään ole kehon paras epäpuhtaus. Ymmärtääksesi, kuinka vaarallinen tai turvallinen kloori on, sinun tulee harkita sen vaikutusta. Kaasutilassa oleva kloori pystyy liukenemaan veteen, mikä tarkoittaa, että se liukenee huomaamattomasti hengityselimiin sekä nenän ja silmien limakalvoille. Kun kloori liukenee, se muodostuu suolahappo, joka vain syövyttää herkät kuoret. Siten kloori on vaarallista keuhkoille, sydämelle ja voi hidastaa kehon kudosten toimintaa aiheuttaen hengenahdistusta niin, että ihminen voi tukehtua.
Keho näkee kloorin tunteen todellisena kipuna. Toinen limakalvoihin vaikuttava tuote on atomihappi. Tämä on vaikuttava aine klooratussa vedessä, se on aktiivinen ja vaikuttaa negatiivisesti limakalvojen lisäksi myös proteiini-, rasva- ja hiilihydraattijärjestelmiin. Kun vettä joutuu iholle, se kuivuu paljon ja rasvakerros vaurioituu pahasti. Tämä tila ei aiheuta liiallista vaaraa, mutta tietysti se johtaa epämiellyttäviin tuntemuksiin.
Limaiset silmät kärsivät niin paljon, että silmissä tuntuu jatkuva epämiellyttävä tunne, usein tämä ei johdu jostain sairaudesta, vaan kloorihöyryn sisäänpääsystä. Atomihapen vaikutusta silmiin ei voida ennustaa, tila voi pahentua minä hetkenä hyvänsä. Kun käyt kylvyssä vahvalla klooratulla vedellä, niin tapahtuu, ja klooripitoisuus kasvaa ja siitä tulee voimakas konsentraatti, kaikki tämä hengitetään sisään ja kerrostuu kehon sisään. Keuhkot ovat alttiita syövälle, sisäelimissä on toimintahäiriö. Klooratulla juomavedellä ei ole vähemmän haitallisia vaikutuksia.
Mikä on kloorin muoto?
Aktiivista klooria on kun vesi on kyllästetty kloorilla, kloorimolekyylit sekoittuvat kloorivety- ja perkloorihapon ja muiden liukenemistuotteiden kanssa. Kloorauksen aikana aktiivinen kloori poistetaan kokonaan, ja jos jotain jää jäljelle, tämä on jäännösilmiö. Jos kuvittelemme, että klooria ei poisteta, matkalla putkesta ulostuloon ilmestyy patogeenisten bakteerien irtoaminen, ja putki voi kasvaa levillä.
Vedessä olevat jäännöskomponentit ovat:
— jäännöskloori (vapaa kloori, hypokloorihappo, liukenemistuotteet ja molekyylit);
- yhdistetty kloori (muodostuu kloorin ja orgaanisten aineiden vuorovaikutuksesta);
- kokonaiskloori (vedessä olevan kloorin kokonaismäärän indikaattori);
- aktiivinen kloori (kokonaiskloori paitsi yhdistetyn kloorin komponentit).
Aktiivinen kloori
Aktiivista klooria voi vapautua, kun aine ja kloorivetyhappo ovat vuorovaikutuksessa. Redox-reaktion aikana vapautuu klooria, jonka hapetustilat ovat positiivisia ja merkitty +1, 3 tai 5. Aineen aktiivinen kloori on yhtä suuri kuin kloorin massa molekyylimuodossa. On erittäin vaikeaa hapettaa HCl Cl2:ksi ilman merkittäviä häviöitä. Itse asiassa aktiivista klooria pidetään emäksisen kloorin massana, joka vapautuu HI:stä.
Jodihappo hapettuu helposti pienimmiksi hiukkasiksi, jolloin syntyy jodia, jonka määrä on erittäin helppo määrittää. Jos tarkastellaan käytännön työtä, aine liuotetaan ja lisätään KI-liuosta, jonka jälkeen muodostunut jodi titrataan tietyn pitoisuuden tiosulfaatilla.
Klooriveden ja hypokloorihapon käyttö
Tällaisten sisältävien aineiden käytön historia ulottuu useiden satojen vuosien taakse. Kuuluisa kemisti löysi kloorin vuonna 1774, valkaisu tapahtuu vedessä olevan kloorin vaikutuksesta. keltaisia täpliä valkoisilla puuvilla- ja pellavakankailla. Claude Louis Berthollet valkaisi ensin paperia ja kankaita, hän avasi oman tehtaan, jossa hän palkkasi yhden työntekijän ja hänen poikansa valkaisemaan kangasta.
Kun saatetaan reagoimaan vedessä kloorin kanssa, muodostuu hypokloorihappoa kaavan HClO mukaisesti. Tällaista aktiivista klooria saatiin ensimmäistä kertaa. Liuoksen happo ei ole stabiili, sen pitoisuus ei ylitä 30 % tiivistetyssä muodossa. Jos väliaine on hapan ja lämpötila pidetään huoneenlämpötilassa, tapahtuu hidas reaktio. Jos liuoksessa on suolahappoa, muodostuu tasapainotila, joka siirtyy oikealle. Disproportionaatio ja kloraatti-ionien muodostuminen saadaan aikaan heikossa alkalisessa väliaineessa, reaktio tehostuu korkeissa lämpötiloissa. Todellisuudessa vedessä on hyvin vähän hypokloorihappoa ja aktiivista klooria.
Jo 1800-luvulla tehdyt tutkimukset osoittivat, että klooriveden ominaisuudet ovat ensisijaisesti valkaisu ja desinfiointi, eikä sellaista valkaisua voida saavuttaa millään muulla aineella. Tässä toiminnassa klooria alettiin käyttää Wienin sairaalassa vuonna 1846, jolloin otettiin käyttöön käytäntö, että lääkärit huuhtelevat kätensä potilaiden kanssa työskentelyn jälkeen. Kun Wienin kongressissa todettiin, että monet epidemiologiset sairaudet, kuten kolera, leviävät veden mukana, alettiin etsiä korkealaatuisia vesivaroja. Vesihuoltoverkkojen tultua kloorille löytyi heti sovellus, sitä alettiin käyttää desinfiointiaineena. Kloori liukenee vesiympäristöön ja tappaa eläviä mikro-organismeja. Aktiiviklooria sisältäviä yhdisteitä käytetään myös aktiivisesti altaiden desinfiointiin, erityisesti ruuhkaisissa paikoissa, esimerkiksi vesipuistoissa. Klooripitoisuus on kielletty luonnollisissa vesilähteissä.
Jäännösaktiivisen kloorin määrä vedessä - määritysmenetelmät
Ensinnäkin näytteet otetaan hyväksytyn GOST:n mukaisesti. Tilavuuden tulee olla vähintään 500 cm3. Näytteet työskentelyä varten otetaan välittömästi vedenoton jälkeen, viivytys ja säilöntä on kielletty.
Hypokloorihappo vapaassa muodossaan on monta kertaa aktiivisempi, koska HClO pystyy tunkeutumaan bakteerin sisällä olevan kalvon läpi. Tässä tapauksessa on vahvistettu, että veden klooraus on turvallinen ja halpa menetelmä. Patogeenisten bakteerien havaitseminen vesiympäristöstä ei aina ole mahdollista ilman pitkää ja monimutkaista laboratoriotutkimusta, mutta E. coli on helppo tunnistaa mikroskoopilla. Jos suurempi määrä tikkuja katoaa kloorauksen jälkeen, voimme turvallisesti puhua tapahtuman onnistumisesta. Standardien mukaan klooria ei lisätä enempää kuin 2 grammaa kuutiometriä vettä kohden. Keväällä klooria lisätään hieman enemmän, koska saasteiden määrä lisääntyy. Kloorattu vesi ei ole kovin miellyttävää juoda, mutta vesijohtovesi ei aiheuta vaaraa ihmisille. Poistaaksesi kloorin hajun, jätä vesi avoimeen astiaan useita tunteja tai keitä sitä.
Valkaisujauhe
Yleisin oli valkaisuaine tai valkaisuaine, kuten sitä myös kutsutaan. Sitä saadaan klooraamalla Ca (OH) 2 kuivassa muodossa. Lopussa saatu tuote sisältää jopa noin 30-37 % aktiivista klooria. Hajoaminen on hyvin hidasta, joten kloorin haju on aina läsnä. Jos varastoit kalkkia, sinun tulee tietää, että se menettää aktiivista klooria vuoden aikana ja menettää ominaisuuksiaan yhä enemmän vuosi vuodelta. Kosteus auttaa nopeuttamaan hajoamista. lämpöä. Kalkki auringossa menettää jopa 5 % aktiivista klooria joka päivä. Valkaisuainetta käytetään laboratorioissa kloorin valmistukseen, ja sitä käytetään myös öljytuotteiden valkaisuun ja jalostukseen.
Asteikko aktiivisen kloorin määrittämiseen
Oletetaan, että samat virheet esiintyvät aktiivisen kloorin määrityksessä kalkkipesussa. Epävarmuustekijöitä ei aina lasketa, ja monissa tapauksissa niitä ei tunneta. Jodin haihtumisen todennäköisyys on suuri, tässä on myös kaliumjodidia, mutta kloori voi myös haihtua hapettumisen aikana. Tästä syystä tällaisten virheiden analyyttistä järjestelmää ei määritellä.
Venäjällä valkaisuainetta valmistetaan Ushakovin tehtaalla lähellä Jelabugan kaupunkia. Aktiivinen kloori ei ole stabiili varastoinnin aikana, mutta tämä ei estä sitä tuottamasta suuria määriä erityisesti kehitysmaita varten. Yhdysvalloissa oli suurin kloorin tuotanto, mutta enemmän tehokkaita keinoja jotka sisältävät aktiivista klooria, tuotanto on vähentynyt.
Aktiivisen kloorin jäännös juomavedessä
Desinfioinnin laadusta todistaa GOST:n mukainen sertifikaatti, joka määrittelee bakteerien esiintymisen indikaattorit. Jäännösaktiivista klooria ei välttämättä tarkisteta tutkimuksella, vaan se voidaan arvioida kokeellisten tietojen ja havaintojen perusteella kloorin ja kloorin absorption suhteen. Indikaattori osoittaa vesihuollon epidemian turvallisuuden. Kemiallinen hapetus on yleisin desinfiointimenetelmä. Englannissa vuonna 1896 se pelasti monia ihmisiä tautia aiheuttavalta lavantautilta. Hydrolyysi tapahtuu vedessä, mikä vastaa kaavaa Cl2 + H2O = HCl + HClO. Hypokloorihappo HClO \u003d HCl + O on hapen työ emäksisessä tai happamassa ympäristössä, jonka seurauksena muodostuu hapettavia ominaisuuksia. Asemalla tapahtuu kaksi kloorausvaihetta, ensin vesi käsitellään joesta tulleen ja vasta sitten se käy läpi viimeisen puhdistusvaiheen.
Aktiivista klooria sisältäviin yhdisteisiin kuuluu myös kloriittia, jolla on myös valkaiseva vaikutus, joka happamassa ympäristössä hajoaa. Klooridioksidia käytetään kasvi- ja eläinrasvojen valkaisuun sekä veden hajunpoistoon. ClO2 sisältää yli 26,28 % aktiivista klooria puhtaassa muodossaan.
Näytteenottoanalyysi: näytteenotto suoritetaan ja 0,005 % metyylioranssiliuos valmistetaan työhön. 50 mg reagenssia lisätään pulloon, joka liukenee, jolloin saadaan yksi litra. Yksi millilitra sisältää jopa 0,0217 mg aktiivista klooria. Mikrobyretti täytetään tällä liuoksella. Analyysivesi kaadetaan posliinikuppiin, 100 ml riittää, siihen kaadetaan 3 tippaa 5 M HCl:a ja kaikki sekoitetaan, titrataan kalkkioranssilla, kunnes vaaleanpunainen väri katoaa. Laskelmat suoritetaan kaavan X2 = (X - X1) mukaisesti. Aktiivisen kloorin määrittämiseksi on olemassa erityisiä testijärjestelmiä. Testi auttaa määrittämään aktiivisen kloorin nopeammin.
Tutkijat ja tiedemiehet määrittelevät kloorauksen parhaaksi keksinnöksi hygieniatoimenpiteitä varten 1900-luvulla. Aktiivisella kloorilla on valtava rooli ja se hyödyttää kaikkia eläviä asioita. Maassamme tuotanto perustettiin Nižni Novgorodiin, Donin Rostoviin ja tietysti v. Leningradin alue. Toisaalta kloori kuuluu tyypin mukaan myrkkyihin, joita käytettiin kemiallisina aseina maailmansotien aikana, nyt he suhtautuvat tähän asiaan vastuullisesti, mikä on erittäin havaittavissa valkaisuaineen puuttuessa vapaassa myynnissä vähittäishinnoilla.
