Terminai ir apibrėžimai
Laisvas chloras chloras, esantis vandenyje kaip hipochloro rūgšties jonas hipochloritas arba ištirpęs elementinis chloras.
Surištas chloras dalis viso chloro, esančio vandenyje chloraminų ir organinių chloraminų pavidalu.
Bendras chloras - chloras, esantis vandenyje kaip laisvas chloras arba surištas chloras, arba abu.
Chloraminai - amoniako dariniai, susidarantys vieną, du arba tris vandenilio atomus pakeitus chloro atomais (monochloraminas NH 2 Cl, dichloraminas NHCl 2, azoto trichloridas NCl 3) ir visi chlorinti organinių azoto junginių dariniai, apibrėžti ISO 7393-1
2 lentelė
Terminai ir jų sinonimai, susiję su chloro junginiais vandenyje
Chloro kiekio vandenyje nustatymo metodai
Titrimetrinis metodas
ISO 7393-1 nurodo titrimetrinį metodą, naudojant N 2 N-dietil-1,4-fenilendiamino sulfatą (CPV-1) laisvo ir bendro chloro kiekiui vandenyje (0,0004–0,07 mmol/l arba 0,03–5 mg/l) nustatyti. l).
Jūros vanduo ir vanduo, kuriame yra bromidų ir jodidų, sudaro medžiagų, kurioms atlikti reikia specialių analizės metodų, grupę.
Šis metodas taikomas esant normaliai bendrojo chloro koncentracijai geriamajame vandenyje (Cl 2), o esant didesnei koncentracijai, kontrolė atliekama skiedžiant mėginius.
Jei koncentracija viršija 0,07 mmol/l, gali būti naudojamas ISO 7393-3 aprašytas metodas.
Metodo esmė susideda iš laisvo chloro sąveikos su CPV-1 ir susidaro raudonas junginys, kai pH 6,2-6,5. Tada junginys titruojamas standartiniu Mohro druskos tirpalu, kol išnyks raudona spalva.
Reagentai
Vanduo, kuriame nėra oksiduojančių ar redukuojančių medžiagų. Norint gauti norimą demineralizuoto arba distiliuoto vandens kokybę, vanduo pirmiausia chloruojamas iki 0,14 mmol/L (10 mg/L) chloro koncentracijos ir laikomas sandariai uždarytame stikliniame rūgšties buteliuke. Tada vanduo kelias valandas dechloruojamas ultravioletiniais spinduliais arba saulės spinduliais arba aktyvuota anglimi. Galiausiai kokybė patikrinama toliau aprašyta procedūra:
Į dvi 250 ml talpos kūgines kolbas paeiliui dedama: a) į pirmąją – 100 ml vandens, kurio kokybę reikia nustatyti, ir apie 1 g kalio jodido; išmaišykite ir po 1 minutės įpilkite 5 ml buferinio tirpalo arba 5 ml TsVP-1 reagento.
b) antrajame - 100 ml vandens, kurio kokybė turi būti patikrinta įlašinant vieną ar du lašus natrio hipochlorito tirpalo, po 2 minučių 5 ml buferinio tirpalo arba 5 ml TsVP-1 reagento.
Pirmoje kolboje neturėtų atsirasti dažų, o antroje - šviesiai rausva spalva.
Buferinis tirpalas pH 6,5. Iš eilės ištirpinkite vandenyje 24 g bevandenio dvibazio natrio fosfato (Na 2 HPO 4) arba 60,5 g dvylikos hidrato dvibazio natrio fosfato (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) arba 46 g monokalio fosfato (KH 4 2 ). Įpilkite 100 ml Trilon B tirpalo, kurio koncentracija 8 g/l (arba 0,8 g kietos medžiagos).
Jei reikia, įpilkite 0,020 g gyvsidabrio (II) chlorido (HgCl 2), kad išvengtumėte pelėsių augimo ir jodido pėdsakų reagentuose, kai tikrinama, ar nėra laisvo chloro.
Gautas tirpalas praskiedžiamas iki 1 litro ir maišomas.
TsVP-1 tirpalas, 1,1 g/l. Sumaišykite 250 ml vandens ir 2,1 ml sieros rūgšties ( g=1,84) ir 25 g Trilon B tirpalo, kurio koncentracija 8 g/l (arba 0,2 kietosios medžiagos). Šiame mišinyje ištirpinkite 1,1 g bevandenio TsVP-1 arba 1,5 g TsVP-1 pentahidrato, praskieskite vandeniu iki 1 litro ir išmaišykite.
Reagentas laikomas tamsiame buteliuke, apsaugotame nuo karščio. Tirpalas atnaujinamas po mėnesio laikymo arba pakitus jo spalvai.
Kalio jodido kristalai
Moros druska, pradinis tirpalas - 0,056 mol/l. Ištirpinkite 22 g amonio geležies sulfato heksahidrato (Moro druskos) maždaug 250 ml vandens, kuriame yra maždaug 5 ml sieros rūgšties ( g=1,84) 1 litro matavimo kolboje. Atskieskite vandeniu iki žymės ir sumaišykite. Laikyti tamsintame buteliuke.
Standartinis tirpalas ruošiamas prieš naudojimą arba kasdien daugybei tyrimų taip:
Įpilkite 50 ml bazinio Moro druskos tirpalo, maždaug 50 ml vandens, 5 ml ortofosforo rūgšties ( g=1,71), ir 4 lašai bario defenilamino sulfonato indikatoriaus. Titruokite kalio bichromato tirpalu. Galutinis titravimo taškas įvyksta, kai vienas lašas įgauna ryškiai tamsiai raudoną spalvą, kuri nekinta vėliau įpylus kalio dichromato tirpalo.
Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, išreikštas mmol/l, apskaičiuojamas pagal formulę:
C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),
Kur C 2 - etaloninio kalio dichromato tirpalo koncentracija, šiuo atveju 100 mmol/l;
V 1 - bazinio Moro druskos tirpalo tūris, ml; šiuo atveju 50 ml;
V 2 - titruojant sunaudoto standartinio kalio bichromato tirpalo tūris, ml.
Pastaba. Kada V 2 tampa mažiau nei 22 ml, paruoškite naują tirpalą.
Mohro druskos standartinis tirpalas, s - 2,8 mmol/l.
Į 1 litro matavimo kolbą įpilama 50 ml šviežiai standartizuoto pradinio tirpalo. Atskieskite iki žymės ir sumaišykite. Pažymėkite tamsų butelį.
Šis tirpalas ruošiamas pagal poreikį arba kasdien, jei atliekama daug nustatymų.
Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, išreikštas mmol/l, apskaičiuojamas pagal lygtį:
C 1 =C 1 /20
Natrio arsenato tirpalas(NaAsO 2) c = 2 g/l, arba tioacetamido tirpalas (CH 3 CSNH 2).
Natrio hipochlorito tirpalas, c(Cl 2), apie 0,1 g/l. Paruošiamas skiedžiant koncentruotą natrio hipochlorito tirpalą.
Bario defenilamino sulfonato indikatoriaus tirpalas, 3 g/l. Atskieskite bario defenilamino sulfonatą [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] 100 ml vandens.
Kalio dichromato etaloninis tirpalas, s(1/6K 2 Cr 2 O 7)=100 mmol/l. Miligramo tikslumu pasverkite 4,904 g bevandenio kalio bichromato. Ištirpinkite 1 litro matavimo kolboje.
Prietaisai ir įranga
Naudojama įprastinė laboratorinė įranga ir mikrobiuretė, kurios talpa iki 5 ml su 0,02 ml padalomis.
Reikalingi indai paruošiami užpildant juos natrio hipochloritu, po to po 1 valandos kruopščiai nuplaunami vandeniu. Bandymo metu vienas stiklinių indų rinkinys turi būti naudojamas laisvo chloro kiekiui nustatyti, o kitas – bendrajam chloro kiekiui nustatyti, kad būtų išvengta užteršimo.
Nustatymo metodas
Nustatymas pradedamas iš karto po mėginio paėmimo. Visais atvejais reikia vengti ryškios šviesos, drebėjimo ir šildymo.
Paimkite dvi tyrimo porcijas, kiekviena po 100 ml. Jei koncentracija viršija 0,07 mmol/L (5 mg/L), reikia paimti mažesnį tiriamojo mėginio tūrį arba praskiesti vandeniu iki 100 ml.
Laisvo chloro nustatymas
Greitai įdėkite į 250 ml talpos kūginę kolbą, 5 ml buferinio tirpalo, 5 ml TsVP-1 reagento tirpalo ir pirmą tirtiną dalį. Išmaišykite ir nedelsdami titruokite iki bespalvės Mohro druskos tirpalo. Įrašykite garsumą V 3
Bendrojo chloro nustatymas
Greitai įdėkite į 250 ml talpos kūginę kolbą, 5 ml buferinio tirpalo, 5 ml reaktyvaus TsVP-1 tirpalo, antrą dalį ir apie 1 g kalio jodido.
Išmaišykite ir po 2 minučių titruokite iki bespalvės Mohro druskos tirpalo. Jei spalvos pakitimai pastebimi per 2 minutes, tęskite titravimą iki spalvos pasikeitimo. Įrašykite garsumą V 4 ml sunaudota titravimui.
Jei vandens kokybė nežinoma, jis gali būti stipriai rūgštus ar silpnai šarminis arba vanduo, kuriame yra daug druskos, tuomet turėtumėte įsitikinti, kad įpilto buferinio tirpalo tūris yra pakankamas, kad vandens pH būtų 6,2. -6.5. Jei taip nėra, naudokite didelį buferinio tirpalo kiekį.
Jei mėginyje yra mangano, oksiduoto mangano poveikis nustatomas atlikus papildomą nustatymą. Norėdami neutralizuoti visus oksiduotus junginius, išskyrus oksiduotus mangano junginius, naudokite tiriamojo mėginio dalį, iš anksto apdorotą natrio arsenito arba tioacetamido tirpalu. Tam tiriama dalis dedama į 250 ml talpos kūginę kolbą, įpilama 1 ml natrio arsenito tirpalo arba tioacetamido tirpalo ir sumaišoma. Vėl įpilama 5 ml buferinio tirpalo ir 5 ml TsVP-1 reagento. Nedelsiant titruoti iki bespalvio Mohro druskos tirpalo. Įrašykite garsumą V 5 , ml, atitinkantis oksiduotą manganą.
Rezultatų išreiškimas
Laisvo chloro koncentracijos apskaičiavimas
Laisvo chloro koncentracija c (Cl 2 )
c (Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5
Kur c 3 - Mohro druskos tirpalo koncentracija, mmol/l;
V 2 -tiriamojo mėginio tūris, ml;
V 3 - titruojant sunaudoto Moro druskos tirpalo tūris, ml;
V 5 - Moro druskos kiekis, naudojamas mangano poveikiui pašalinti. Trūkstant mangano V 5 =0 ml.
Bendrosios chloro koncentracijos apskaičiavimas
Bendra chloro koncentracija c (Cl 2 ) , išreikštas mmol/l, apskaičiuojamas naudojant lygtį:
c (Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5
Kur V 4 - titruojant sunaudoto Moro druskos tirpalo tūris, ml.
Perėjimas nuo molinės koncentracijos prie masės koncentracijos. Chloro koncentracija, išreikšta mol/L, gali būti išreikšta g/l, padauginus iš perskaičiavimo koeficiento 70,91.
Trukdantis poveikis
Galima išskirti du trukdančių poveikių tipus.
- 1) Trikdanti chloro junginių, turinčių chloro dioksido, įtaka. Šią įtaką galima ištaisyti nustatant chloro dioksidą vandenyje.
- 2) Kitų junginių, išskyrus chloro junginius, trukdantis poveikis. CVP-1 oksidaciją sukelia ne tik chloro junginiai. Priklausomai nuo koncentracijos ir cheminės oksidacijos potencialo, reagentas yra veikiamas kitų oksiduojančių medžiagų. Ypač reikėtų paminėti šias medžiagas: bromas, jodas, broamidai, jodamidai, ozonas, vandenilio peroksidas, chromatas, oksiduotas manganas, nitratas, geležis (III) ir varis. Esant vario (II) (mažiau nei 8 mg/l) ir geležies (III) jonų (mažiau nei 20 mg/l), trukdžiai pašalinami į buferinį tirpalą ir į TsVP-1 tirpalą pridedant Trilon B.
Apibrėžimo ataskaita
Jodimetrinis titravimo metodas
ISO 7393-3 nurodo jodo titravimo metodą bendram chloro kiekiui vandenyje nustatyti.
Kai kurios medžiagos trukdo nustatymui, kaip bus aptarta toliau.
Standarto priede pateikiamas tiesioginio titravimo metodas. Jis dažniausiai naudojamas nustatant chloro koncentraciją, viršijančią 7 µmol/L (0,5 mg/L) apdorotame geriamajame vandenyje.
Metodo esmė susideda iš vandens mėginių sąveikos su bendru chloru ir kalio jodido tirpalu, išskiriant laisvą jodą, kuris nedelsiant sumažinamas žinomu standartinio tiosulfato tirpalo, anksčiau pridėto į tirpalą, pertekliumi. Tada titruokite su tiosulfato pertekliumi standartiniu kalio jodido tirpalu.
Reagentai
Vanduo, neturi chloro ir kitų redukuojančių medžiagų.
Kalio jodido kristalai(KI).
Fosforo rūgšties tirpalas(H 3 PO 4), maždaug 0,87 mol/l. Ištirpinkite 64 g fosforo rūgšties, atvėsinkite ir praskieskite iki 1 litro.
Standartinis titruotas kalio jodido tirpalas, s(1/6KIO 3)=10 mmol/l. Pasverkite 0,36 g sauso kalio jodido 1 g tikslumu.
Standartinis titruotas natrio tiosulfato tirpalas c(Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) = 10 mmol/l. 1 litro matavimo kolboje ištirpinkite 2,48 g natrio tiosulfato maždaug 250 ml vandens, iki žymės praskieskite vandeniu ir sumaišykite.
Tirpalo titras tikrinamas kasdien arba prieš pat naudojimą taip: į 500 ml kūginę kolbą įpilama 200 ml vandens. Įpilkite maždaug 1 g kalio jodido, tada pipete įpilkite 10 ml natrio tiosulfato tirpalo, 2 ml fosforo rūgšties ir 1 ml krakmolo tirpalo. Nedelsdami titruokite standartiniu titruotu kalio jodido tirpalu, kol pasidarys mėlyna spalva, po to mažiausiai 30 s. Užrašykite titravimui sunaudotą kalio jodido tūrį. Titras SU 1 natrio tiosulfato tirpalas, išreikštas mmol/l, apskaičiuojamas naudojant lygtį
SU 1 =(V 2 -SU 2 )/V 1
Kur SU 2 - standartinio titruoto kalio jodido tirpalo koncentracija, mmol/l
V 1 - titrui nustatyti naudoto natrio tiosulfato tirpalo tūris, ml (V1=10ml)
V 2 - titruojant sunaudoto standartinio titruoto kalio jodido tirpalo tūris, ml
krakmolo tirpalas, 5 g/l arba panašus prekyboje parduodamas indikatorius.
Prietaisai ir įranga
Naudokite įprastą laboratorinę įrangą ir biuretę su plonu antgaliu, kurio srautas yra 30 lašų/ml, tūris iki 25 ml, o padalijimo vertė yra 0,05 ml.
Reikalingi indai ruošiami užpildant juos natrio hipochlorito tirpalu, kurio = 0,1 g/l, po to po 1 valandos kruopščiai nuplaunami distiliuotu vandeniu ir vandeniu, kuriame nėra chloro.
Nustatymo metodai
Nustatymas pradedamas iš karto po mėginio paėmimo. Atliekant analizę, mėginį nelaikykite ryškioje šviesoje, nemaišykite ar kaitinkite.
Parenkama tiriamoji porcija (V6), kurios tūris neviršija 200 ml ir kurioje bendro chloro yra ne daugiau kaip 0,21 mmol/l (15 g/l). Jei bendro chloro kiekis viršija šią koncentraciją, bandinys praskiedžiamas vandeniu ir paimama dalis bandinio, kurio tūris neviršija 200 ml.
Tiriamasis mėginys supilamas į 500 ml kūginę kolbą. Pakaitomis įpilama 1 g kalio jodido, 2 ml fosforo rūgšties ir pipete įpilama 10 ml (V4) standartinio natrio tiosulfato tirpalo ir 1 ml krakmolo tirpalo. Reagentai turi būti įvedami griežtai apibrėžta seka, nes kitaip hipochloritas gali virsti nestechiometriškai, kai jis veikia tiosulfatu.
Nedelsdami titruokite standartiniu titruotu kalio jodido tirpalu, kol per 30 s nusistovės mėlyna spalva, užrašykite titravimui sunaudotą kalio jodido tūrį (V3).
Rezultatų išreiškimas
Bendra chloro koncentracija c (Cl 2 ), išreikštas mmol/l, apskaičiuotas pagal formulę
c (Cl 2 )=(V 4 * SU 1 – V 3 * SU 1 )/(V 2 *V 4 )
čia C1 yra tikroji standartinio titruoto natrio tiosulfato tirpalo koncentracija, mmol/l
V2 – tiriamojo mėginio tūris prieš skiedimą (jei yra), ml
V3 – titravimui sunaudoto standartinio kalio jodido tirpalo tūris, ml
V4 - titravimui sunaudoto standartinio natrio tiosulfato tirpalo tūris, ml (V4=10).
Interferenciniai reiškiniai
Jodido jonų oksidaciją į jonus sukelia ne tik chloras. Priklausomai nuo koncentracijos ir cheminio potencialo, visi oksidatoriai sukelia oksidaciją. Todėl šis metodas gali būti naudojamas tik tada, kai nėra kitų oksiduojančių medžiagų; Ypatingas dėmesys skiriamas bromui, jodui, bromanams, jodaminams, ozonas, vandenilio peroksidas, permanganatas, jodatas, bromatas, chromatas, chloro dioksidas, chloritas, oksiduotas manganas, nitritas, geležies (III) jonai, varis (II) ir manganas (III). jonai .
Apibrėžimo ataskaita
Nustatymo ataskaitoje turi būti ši informacija:
- a) nuoroda į tarptautinį standartą ISO 7393-1
- b) visa informacija, reikalinga visiškam mėginio identifikavimui
- c) rezultatai ir jiems išreikšti naudojamas metodas
- d) informacija apie bet kokį procesą, kuris neįtrauktas į šį standartą arba laikomas neprivalomu, kartu su bet kokia informacija, kuri gali turėti įtakos rezultatui.
Valstybinė sanitarinė ir epidemiologinė
normavimas Rusijos Federacija
4.1. KONTROLĖS METODAI. CHEMINIAI VEIKSNIAI
Likusio laisvojo chloro koncentracijos geriamajame ir gėlame natūraliame vandenyje nustatymas chemiliuminescenciniu metodu
MUK 4.1.965-99
Rusijos sveikatos apsaugos ministerija
Maskva 2000 m
1. Gaires parengė Rusijos Federacijos sveikatos apsaugos ministerijos federalinis valstybinės sanitarinės ir epidemiologinės priežiūros centras ( N. S. Lastenko, I. V. Bragina, V. B. Skachkovas) ir VAHZ, ENTTs „EkMOS“ ( V. A. Išutinas, A. A. Stechinas, I. A. Puškinas, G. V. Jakovleva, A. A. Simonovas)
2. Patvirtinta ir įsigaliojo Rusijos Federacijos vyriausiojo valstybinio sanitaro gydytojo G. G. Oniščenkos 2000 m. kovo 22 d.
3. Pristatytas pirmą kartą.
3.3. Medžiagos
Filtravimo popierius
3.4. Reagentai
4. Saugos reikalavimai
4.1. Dirbdami su reagentais, laikykitės saugos reikalavimų, nustatytų toksiškoms, šarminėms ir degioms medžiagoms pagal GOST 12.1.005-88.
4.2. Atliekant matavimus naudojant LIK įrenginį, laikykitės elektros saugos taisyklių pagal GOST 12.1.019-79 ir įrenginio naudojimo instrukciją.
5. Operatoriaus kvalifikacijos reikalavimai
Matavimus atlikti leidžiama asmenims, turintiems chemijos techniko kvalifikaciją, turintiems VIR įrenginio valdymo patirties.
6. Matavimo sąlygos
Atliekant matavimus, laikomasi šių sąlygų:
6.2. LIK įrenginio matavimai atliekami LIK įrenginio techninėje dokumentacijoje rekomenduojamomis sąlygomis.
7. Pasiruošimas atlikti matavimus
7.1. Pasiruošimas sudaryti graduotą grafiką
7.1.1. Atidarykite vandens čiaupą ir praėjus 10 minučių po to, kai vanduo iš jo išbėgs, tris kartus praskalaukite 2-3 litrų stiklainį ir įpilkite į jį 1,5-2,0 (2,5-3,0) dm 3 vandens. Uždenkite stiklainį popieriniu rankšluosčiu ir palikite 24 valandas kambario temperatūroje. PH vertė matuojama pH-metru ir sieros (azoto) rūgštimi nustatoma iki (4,5 ± 0,2).
7.1.2. Chlorinio vandens ruošimas.
500 cm 3 talpos kolba su šlifuotu kamščiu tris kartus perplaunama vandeniu, paruoštu pagal. ir supilkite į jį 400 cm 3 šio vandens. Tada į kolbą įpilama pasverto kalcio hipochlorido arba chloruoto vandens su žinoma aktyvaus laisvo chloro koncentracija tokiu kiekiu, kad 1000 cm 3 šaltinio vandens būtų 2,0-2,5 mg likutinio chloro. Po to į kolbą pilamas vanduo, paruoštas pagal metodą. iki žymės, uždarykite kamščiu ir gerai išmaišykite turinį purtydami 5 minutes.
7.2. Pradinės aktyvaus laisvojo chloro koncentracijos nustatymas chloro vandenyje
7.2.1. 0,005% metilo apelsino tirpalo paruošimas. 50 mg metilo apelsino ištirpinama distiliuotame vandenyje, 1000 cm 3 talpos kolboje, 1 cm 3 šio tirpalo atitinka 0,0217 mg likusio laisvo chloro.
7.2.2. 5 N druskos rūgšties tirpalo paruošimas.
Į 1000 cm 3 talpos matavimo kolbą supilama 60-70 cm 3 distiliuoto vandens ir lėtai, dalimis įpilama 40 cm 3 koncentruotos druskos rūgšties, o kolbos tūris sureguliuojamas iki žymės distiliuotu vandeniu. .
7.2.3. Laisvo chloro likučio koncentracijos nustatymas. 100 cm 3 tiriamo chloro vandens supilama į porcelianinį puodelį, įlašinami 3 lašai 5 N druskos rūgšties tirpalo, išmaišoma ir greitai titruojama metiloranžinės spalvos tirpalu, kol atsiranda neišnykstanti rausva spalva. Likusio laisvo chloro koncentracija apskaičiuojama pagal formulę:
X = (mg/dm 3), kur
Titravimui panaudoto 0,005 % metiloranžinio tirpalo kiekis, cm 3 ;
0,0217 - metiloranžinio tirpalo titras;
0,04 - empirinis koeficientas;
V - pradinio chloro vandens mėginio tūris, cm3.
7.4. Grafinio grafiko konstravimas
Dėmesio!Kuriant grafiką, siekiant išvengti reagento užteršimo, vienas pipetės dozatoriaus antgalis naudojamas tik reagento mėginiams paimti, o antrasis – chloriniam vandeniui.
Prietaiso dangtelis perkeliamas iki galo į priekį, nuimamas dozavimo dangtis, iš reakcijos kameros išimama stiklinė kiuvetė ir pipetės dozatoriumi į ją įpilama 0,1 cm 3 reagento luminolio pagrindu. Kiuvetė su reagentu dedama į reakcijos kamerą ir uždaroma dozavimo dangteliu. Tada į dozatoriaus dangčio ertmę įpilama 0,2 cm 3 chloro vandens, paruošto naudojant pipetę, prieš tai pakeitus jo galiuką.
Prietaiso dangtelis perkeliamas iki galo atgal, paspaudžiamas ranka ir paimami prietaiso rodmenys. Nustatymas kartojamas 5 kartus, apskaičiuojama vidutinė signalo reikšmė, kuri atitiks pradinę likutinio laisvo chloro koncentraciją paruoštame chloro vandenyje.
7.4.2. Skiedimų ruošimas iš pirminio chloro vandens.
5 švarūs mėgintuvėliai su įžemintu kamščiu tris kartus išskalaujami vandeniu, paruoštu pagal. Į kiekvieną mėgintuvėlį atitinkamai pridedama:
1 - 0,5 cm 3; 2 - 1,0 cm 3; 3 - 1,5 cm 3; 4 - 2,0 cm 3; Į tuos pačius mėgintuvėlius atitinkamai įpilama 5–2,5 cm 3 pradinio chloro vandens, paruošto pagal.
1 - 4,5 cm 3; 2 - 4,0 cm 3; 3 - 3,5 cm 3; 4 - 3,0 cm 3; 5 - 2,5 cm 3 vandens, paruošto pagal. Mėgintuvėliai užkemšami, o turinys gerai išmaišomas, kratant 3 minutes. Jei pradinė laisvojo aktyvaus chloro koncentracija vandenyje buvo 2,0 mg/dm 3, tai: 1 mėgintuvėlyje - 0,2 mg/dm 3, 2 mėgintuvėlyje -0,4 mg/dm 3, 3 mėgintuvėlyje - 0,6 mg/dm 3, mėgintuvėlyje 4 - 0,8 mg/dm 3, mėgintuvėlyje 5-1,0 mg/dm 3.
Paruošus chloro vandens skiedimus, jie analizuojami VCI prietaisu, kaip nurodyta. ir pagal gautus duomenis koordinatėse sukonstruotas kalibravimo grafikas: išmatuoto signalo dydis (vienetų atžvilgiu) - laisvojo aktyvaus chloro koncentracija (mg/dm 3).
Sudarytas grafikas patikslinamas ir koreguojamas tik patikrinus LIK įrenginį (kartą per metus), analizuojant tris žinomos koncentracijos chloro vandens skiedimus.
8. Atlikite likutinio laisvojo chloro koncentracijos vandentiekio vandenyje matavimus
8.1. Laisvo chloro likučio nustatymas vandenyje
Atidarykite vandens čiaupą ir praėjus 10 minučių po to, kai vanduo iš jo išteka, į 100 cm 3 tūrio matavimo stiklinę supilama 70 - 80 cm 3 ir analizuojama VIR prietaisu, kaip nurodyta. Apskaičiuojama vidutinė signalo reikšmė ir, naudojant graduotą grafiką, nustatoma norima likusio laisvojo chloro koncentracijos vertė.
8.2. Kombinuoto laisvojo chloro likučio nustatymas
Į 100 cm3 matavimo puodelį įlašinkite 2 lašus 20% sieros rūgšties. Atidarykite vandens čiaupą ir 10 minučių po to, kai vanduo iš jo ištekėjo, į stiklinę supilama 50-60 cm 3 vandens, 1 minutę maišoma ir analizuojama VCI aparatu, kaip nurodyta.
Apskaičiuojama vidutinė signalo reikšmė, iš kalibravimo grafiko nustatoma norima koncentracija, o iš gautos vertės atimama likutinio laisvo chloro koncentracijos vertė, gauta iš. Skirtumas lemia surišto laisvo chloro chloro ir dichloramino pavidalu koncentraciją.
8.3. Vandens chloro talpos nustatymas
Chloras dalimis įpilamas į pradinį išvalytą vandenį, sumaišomas, paimamas 100 cm 3 tūrio mėginys ir praėjus 30 minučių po chloro įpylimo, jis analizuojamas LIK aparatu, kaip nurodyta. Signalo reikšmė prietaise turi atitikti laisvojo chloro likučio koncentraciją 0,01-0,02 mg/dm 3 .
9. Matavimo rezultatų registravimas
Matavimo rezultatai įforminami protokolu tokia forma:
protokolas Nr.
Likučio chloro nustatymo protokolas
1. Analizės data ______
2. Mėginių ėmimo vieta ____________
3. Laboratorijos pavadinimas __________
4. Juridinis adresas _____________
Cheminės analizės rezultatai
Atsakingas vykdytojas
Laboratorijos vedėjas
10. Matavimo klaidų kontrolė
Chloro kiekio vandenyje matavimo paklaida stebima naudojant paruoštą chloro vandenį, kurio chloro koncentracija yra 2,0-2,5 mg/dm 3 . + Δ , tada matavimo atkuriamumas yra patenkinamas. Jei ne, tada priežastys pašalinamos.
11.02.10
Kodėl pavojingas vandentiekio vandens chloravimas?
Vandens chloravimas yra labiausiai paplitęs geriamojo vandens dezinfekavimo būdas, naudojant dujinį chlorą arba chloro turinčius junginius, kurie reaguoja su vandeniu ar jame ištirpusiomis druskomis. Dėl chloro sąveikos su baltymais ir amino junginiais, esančiais bakterijų apvalkale ir jų tarpląstelinėje medžiagoje, vyksta oksidaciniai procesai, cheminiai pokyčiai tarpląstelinėje medžiagoje, suyra ląstelės struktūra ir miršta bakterijos bei mikroorganizmai.
Geriamojo vandens dezinfekcija (dezinfekcija) atliekama dozuojant chlorą, chloro dioksidą, chloraminą ir baliklį (nepainioti su terminu geriamojo vandens valymas nuo kalkių). Reikiama dozuojamos medžiagos dozė nustatoma bandomuoju vandens chloravimu: ji nustatoma pagal vandens chloro absorbciją (chloro kiekį, reikalingą vandenyje esantiems organiniams junginiams surišti).
Siekiant sunaikinti mikrobus, chloro įvedama per daug, kad 30 minučių po vandens chloravimo likutinio chloro kiekis būtų ne mažesnis kaip 0,3 mg/l. Kai kuriais atvejais atliekamas dvigubas vandens chloravimas - prieš filtravimą ir po vandens valymo. Taip pat epidemiologinių nelaimių atveju atliekamas superchlorinimas, po kurio dechloruojamas vanduo.
Vandeniui chloruoti vandens valymo įrenginiuose naudojamas skystas chloras ir baliklis (mažos galios stotims).
Vandens chloravimas skystu chloru. Į vandenį įpylus chloro, susidaro hipochloro ir druskos rūgštys.NOS1 h* H+ + OS1-.
Hipochlorito jonai OC1~, susidarantys dėl hipochlorinės rūgšties disociacijos, kartu su nedisocijuotomis hipochloro rūgšties molekulėmis pasižymi baktericidinėmis savybėmis.
C12+HOC1+OC1- suma vadinama laisvuoju aktyviuoju chloru.
Esant amonio junginiams vandenyje arba specialiai įpilant į vandenį amoniako (vandens amoniako – žr. § 114), susidaro monochloraminai NH2CI ir dichloraminai NHCb, kurie taip pat turi baktericidinį poveikį, šiek tiek silpniau nei laisvasis chloras, bet ilgiau. . Chloras chloraminų pavidalu, priešingai nei laisvas chloras, vadinamas surištu aktyviu chloru.
Aktyvaus chloro kiekis, reikalingas vandens dezinfekcijai, turi būti nustatomas ne pagal patogeninių bakterijų skaičių, o pagal visą organinių medžiagų ir mikroorganizmų (taip pat ir neorganinių, galinčių oksiduotis) skaičių, galinčių būti chloruotame vandenyje.
Tinkama chloro dozė yra labai svarbi. Nepakankama chloro dozė gali neturėti reikiamo baktericidinio poveikio; Per didelė chloro dozė pablogina vandens skonį. Todėl chloro dozę reikia nustatyti atsižvelgiant į individualias valomo vandens savybes, remiantis eksperimentais su šiuo vandeniu.
Apskaičiuota chloro dozė projektuojant dezinfekcijos įrenginį turėtų būti paimta atsižvelgiant į poreikį išvalyti vandenį didžiausios taršos laikotarpiu (pavyzdžiui, potvynių metu).
Paimtos chloro dozės pakankamumo rodiklis yra vadinamojo likutinio chloro buvimas vandenyje (liekantis vandenyje nuo suleistos dozės oksidavus vandenyje esančias medžiagas). Pagal GOST 2874-73 reikalavimus likutinio chloro koncentracija vandenyje prieš patenkant į tinklą turi būti 0,3-0,5 mg/l ribose.
Laisvo likutinio chloro kiekį geriamajame vandenyje reglamentuoja SanPiN 2.1.4.1074-01 "Geriamasis vanduo. Higieniniai vandens kokybės reikalavimai centralizuotose geriamojo vandens tiekimo sistemose. Kokybės kontrolė" (laisvo likutinio chloro kiekis vandenyje 0,3 - 0,5 mg/ l) ir SanPin 2.1.4.1116 – 02 „Geriamasis vanduo. Vandens, supakuoto į tarą, kokybės higienos reikalavimai. Kokybės kontrolė“ (laisvo likutinio chloro kiekis vandenyje ne didesnis kaip 0,05 mg/l). Medžiagos, kuriai nustatytas standartas, kenksmingumo ribinis požymis yra juslinis (nors tai toli gražu netiesa...).Chloras yra didžiausias mūsų laikų priešas kadangi 1904 m. buvo naudojamas kaip geriamojo vandens dezinfekavimo priemonė. Užkirsdamas kelią kai kurioms ligoms, tai sukelia kitų, baisesnių ligų atsiradimą: širdies sutrikimus, vėžį, priešlaikinį senėjimą. Ironiška, bet net chloras, plačiai naudojamas kaip vandens dezinfekavimo priemonė, pasirodo esąs pavojingas kancerogenas.
Viena vertus, vandens chlorinimas išgelbėjo žmoniją nuo infekcinių ligų ir epidemijų rizikos. Kita vertus, 70–80-ųjų mokslininkai atrado, kad chloruotas vanduo prisideda prie kancerogeninių medžiagų kaupimosi vandenyje. Tarp gyventojų, vartojančių chloruotą geriamąjį vandenį, nustatyti stemplės, tiesiosios žarnos, krūties, gerklų ir kepenų vėžio atvejai. Nes chlorui sąveikaujant su vandenyje esančiomis organinėmis medžiagomis susidaro cheminės medžiagos. Šios medžiagos yra trichlormetanai– yra kancerogeniški, ką eksperimentiškai įrodė mokslininkai. Juk, kaip žinia, chloroformas netgi sukelia vėžį žiurkėms.
Toks žalingo chloro poveikio poveikis gali būti sukeltas dviem būdais: kai chloras patenka į organizmą per kvėpavimo takus, ir kai chloras prasiskverbia per odą. Viso pasaulio mokslininkai tiria šią problemą. Daug pavojingų ligų jie sieja su chloro ar kenksmingų vandens chlorinimo šalutinių produktų patekimu į žmogaus organizmą. Šios ligos apima: šlapimo pūslės vėžys, skrandžio vėžys, kepenų vėžys, tiesiosios žarnos ir storosios žarnos vėžys. Tačiau kenčia ne tik virškinimo organai.
Kokia problema?
Svarbiausia šio metodo problema – didelis chloro aktyvumas, jis patenka cheminės reakcijos su visomis vandenyje esančiomis organinėmis ir neorganinėmis medžiagomis. Vandenyje iš paviršinių šaltinių (kurie daugiausia yra vandens paėmimo šaltiniai) yra didžiulis kiekis sudėtingų natūralios kilmės organinių medžiagų, o daugumoje didžiųjų pramoninių miestų su pramoninėmis nuotekomis į vandenį patenka dažiklių, aktyviųjų paviršiaus medžiagų, naftos produktų, fenolių ir kt.
Chloruojant vandenį, kuriame yra minėtų medžiagų, susidaro chloro turintys toksinai, mutageninės ir kancerogeninės medžiagos bei nuodai, įskaitant dioksidus, būtent:
Chloroformas, turintis kancerogeninį aktyvumą
Dichlorbrommetanas, brommetano chloridas, tribrometanas – turi mutageninių savybių
2,4,6-trichlorfenolis, 2-chlorfenolis, dichloracetonitrilas, chlorhieredinas, polichlorinti bifenilai – tai imunotoksinės ir kancerogeninės medžiagos
Trihalometanai – kancerogeniniai chloro junginiai
Šios medžiagos turi uždelstą žudantį poveikį žmogaus organizmui. Geriamojo vandens valymas nuo chloro problemos neišsprendžia, nes daugelis pavojingų junginių, susidarančių vandenyje jį chloruojant, patenka į žmogaus organizmą per odą, prausiantis, maudantis ar lankantis baseine. Remiantis kai kuriais pranešimais, valandos trukmės maudymasis vonioje, kurioje yra per daug chloruoto vandens, atitinka dešimt litrų išgerto chloruoto vandens.
Pirmieji bandymai susieti gyventojų sergamumą vėžiu su geriamojo vandens kokybe buvo atlikti dar 1947 m. Tačiau iki 1974 metų vandens chlorinimas niekaip nebuvo siejamas su onkologija. Buvo manoma, kad chloruotas vanduo neturi neigiamo poveikio žmonių sveikatai.
Deja, duomenys apie ryšį tarp chloruoto geriamojo vandens vartojimo iš paviršinio vandens šaltinių ir sergamumo piktybiniais navikais populiacijoje pradėjo kauptis tik aštuntajame dešimtmetyje. Todėl šiuo klausimu vis dar yra skirtingų požiūrių. Kai kurių mokslininkų teigimu, užteršto vandens gėrimas gali būti susijęs su 30–50 % piktybinių navikų atvejų. Kiti cituoja skaičiavimus, pagal kuriuos upių vandens suvartojimas (lyginant su vandeniu iš požeminių šaltinių) gali lemti 15 proc. padidėjusį susirgimą vėžiu.
Kodėl chloras pavojingas patekęs į žmogaus organizmą?
Šalutinis poveikis Kenksmingas chloro poveikis gali atsirasti dviem būdais: chlorui patekus į organizmą per kvėpavimo takus ir chlorui prasiskverbus per odą. Viso pasaulio mokslininkai tiria šią problemą. Daug pavojingų ligų jie sieja su chloro ar kenksmingų vandens chlorinimo šalutinių produktų patekimu į žmogaus organizmą. Šios ligos yra: šlapimo pūslės vėžys, skrandžio vėžys, kepenų vėžys, tiesiosios žarnos vėžys.
Tačiau kenčia ne tik virškinimo organai.. Chloras taip pat gali sukelti širdies ligas, aterosklerozę, anemiją ir aukštą kraujospūdį. Be to, chloras sausina odą (prisiminkime odos tempimo jausmą po baseino), ardo plaukų struktūrą (jie pradeda labiau slinkti, tampa trapūs, nuobodu, negyvi), dirgina akių gleivinę. .
JAV epidemiologai atliko tyrimą: palygino vandens chlorinimo žemėlapį su šlapimo pūslės ir virškinimo vėžio pasiskirstymo žemėlapiu. Buvo atskleistas tiesioginis ryšys: kuo didesnis chloro kiekis vandenyje, tuo dažnesnė liga.
--
Britų mokslininkai iš Birmingemo universiteto pareiškė, kad chloruoto vandens vartojimas nėštumo metu gali sukelti vaikų, turinčių sunkių apsigimimų, ypač širdies ir smegenų defektų, gimimą.Juni Jaakkola vadovaujami mokslininkai ištyrė duomenis apie 400 000 kūdikių, kad išsiaiškintų, kaip vienuolika dažniausiai pasitaikančių apsigimimų yra susiję su dideliu, vidutiniu ar mažu cheminių medžiagų kiekiu, atsirandančiu chloruojant geriamajame vandenyje.
Kaip žinoma, chloravimas yra gana dažnas dezinfekcijos būdas, dėl kurio labai sumažėja infekcinių ligų. geriamas vanduo infekcijos. Tačiau vienas iš šio metodo trūkumų yra šalutinių produktų susidarymas, kurių dauguma yra vadinamieji trihalometanai, ypač chloroformas, dichlorbrommetanas, dibromchlormetanas ir bromoformas.
Tyrimas parodė, kad didelis chlorinimo šalutinių produktų kiekis padidina trijų apsigimimų riziką 50–100 % – skilvelių pertvaros defektą (skylė pertvaroje tarp širdies skilvelių, dėl kurios susimaišo arterinis ir veninis kraujas ir atsiranda lėtinis trūkumas). deguonies), vadinamasis gomurio skilimas (gomurio plyšys), taip pat anencefalija (visiškas arba dalinis kaukolės skliauto ir smegenų kaulų nebuvimas).
"Biologiniai mechanizmai, sukeliantys apsigimimus, kai atsiranda didelis chloravimo šalutinių produktų kiekis, lieka nežinomi. Tačiau mūsų tyrimas ne tik pateikia papildomų įrodymų, kad chloravimas gali sukelti apsigimimus, bet ir rodo, kad šalutiniai chloravimo produktai gali būti susiję su tam tikromis specifinėmis ydomis. “, - sako Jaakkola.
--
Chloro žala sveikataižmogaus nereikėtų nuvertinti, sako medikai. Nepaisant to, kad vandens valymo įrenginiuose naudojamos palyginti nedidelės koncentracijos, net ir jos kenkia gyvūnų ir žmonių sveikatai. Didelės chloro koncentracijos įkvėpimas gali būti mirtinas žmonėms ir sukelti įvairias ligas – nuo galvos skausmo iki neurotoksinių reakcijų ir galbūt net vėžio.Be to, kaip pastebi specialistai, vandens toksinai į organizmą patenka ne tik per kvėpavimo sistemą. Chloras pašalina natūralią odos riebalinę membraną, ją išsausina, sukelia niežulį ir priešlaikinį senėjimą. Netgi plaukai, veikiami chloruoto vandens, tampa sausi ir trapūs.
Vandens chloravimas yra populiariausias, bet ne pats saugiausias būdas jį dezinfekuoti. Pagrindinė vandens iš čiaupo vartojimo rizika yra šalutiniai produktai, susidarantys chlorui susijungus su kitomis medžiagomis. Yra įrodymų, kad tai gali prisidėti prie vėžio atsiradimo. Be to, Prastos kokybės vanduo yra 90% ligų priežastis, o geriant geros kokybės vandenį gyvenimą galima pailginti 5-8 metais.
Remiantis medžiaga iš: www.bibliotekar.ru, www.ekomarket.ru, RBK.ru, RIA Novosti
________________
* Čia ir toliau tekste nurodytos specifikacijos yra autoriaus parengtos. Norėdami gauti daugiau informacijos, spustelėkite nuorodą. - Duomenų bazės gamintojo pastaba.
4. Galiojimo laikas panaikintas 1991 m. gruodžio 25 d. SSRS valstybinio standarto dekretu N 2120
5. RESPUBLIKACIJA. 2009 m. lapkritis
Šis standartas taikomas geriamajam vandeniui ir nustato likutinio aktyvaus chloro kiekio nustatymo metodus.
1. MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI
1. MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI
1.1. Vandens mėginiai imami pagal GOST 24481 * ir GOST 2874 **.
__________________
* Rusijos Federacijos teritorijoje galioja GOST R 51593-2000.
** Rusijos Federacijos teritorijoje galioja GOST R 51232-98.
1.2. Aktyvaus chloro kiekiui nustatyti vandens mėginio tūris turi būti ne mažesnis kaip 500 cm3.
1.3. Vandens mėginiai nesaugomi. Nustatymas turi būti atliktas iš karto po mėginio paėmimo.
2. JODOMETRINIS METODAS
2.1. Metodo esmė
Metodas pagrįstas jodido oksidavimu aktyviu chloru iki jodo, kuris titruojamas natrio tiosulfatu. Ozonas, nitritai, geležies oksidas ir kiti junginiai rūgštiniame tirpale išskiria jodą iš kalio jodido, todėl vandens mėginiai rūgštinami buferiniu tirpalu, kurio pH 4,5.
Jodometrinis metodas skirtas tirti vandenį, kuriame aktyvaus chloro kiekis didesnis nei 0,3 mg/dm, kai mėginio tūris yra 250 cm3. Metodas taip pat gali būti rekomenduojamas spalvotiems ir drumstams vandenims.
2.2. Įranga, medžiagos ir reagentai
GOST 1770, GOST 29169 ir GOST 29251, talpa: matavimo kolbos 100 ir 1000 cm; pipetės be padalų 5, 10, 25 cm; biuretė su čiaupu 25, 50 cm; mikrobiuretė 5 cm.
250 cm talpos kūginės kolbos su šlifuotais kamščiais pagal GOST 25336.
Kalio jodidas pagal GOST 4232, chemiškai grynas, kristaluose.
Distiliuotas vanduo pagal GOST 6709.
Chloroformas (trichlormetanas).
Salicilo rūgštis.
Ledinė acto rūgštis pagal GOST 61.
Kalio dichromatas pagal GOST 4220.
Sieros rūgštis pagal GOST 4204.
Tirpusis krakmolas pagal GOST 10163.
Kristalinis natrio karbonatas pagal GOST 84.
Natrio sulfatas (natrio tiosulfatas) pagal GOST 27068.
Visi analizei naudojami reagentai turi būti gryni analizei (analitinio grynumo).
2.3. Pasiruošimas analizei
2.3.1. Paruošimas 0,1 n. natrio sulfato tirpalas
25 g natrio tiosulfato NaSO 5HO ištirpinama ką tik virintame ir atvėsintame distiliuotame vandenyje, įpilama 0,2 g natrio karbonato (NaCO) ir nustatomas tūris iki 1 dm.
2.3.2. Paruošimas 0,01 n. natrio sulfato tirpalas
100 cm 0,1 n. natrio tiosulfato tirpalas praskiedžiamas ką tik virintu ir atvėsintu distiliuotu vandeniu, įpilama 0,2 g natrio karbonato ir tirpalo slėgis nustatomas iki 1 dm. Tirpalas naudojamas, kai aktyvaus chloro kiekis mėginyje yra didesnis nei 1 mg/dm.
2,3 3. Paruošimas 0,005 N. natrio sulfato tirpalas
50 cm 0,1 n. natrio tiosulfato tirpalas praskiedžiamas ką tik virintu ir atvėsintu distiliuotu vandeniu, įpilama 0,2 g natrio karbonato ir tirpalo slėgis nustatomas iki 1 dm. Tirpalas naudojamas, kai aktyvaus chloro kiekis mėginyje yra mažesnis nei 1 mg/dm.
2.3.4. Paruošimas 0,01 n. kalio dichromato tirpalas
0,4904 g kalio dichromato KCrO, pasverto ± 0,0002 g tikslumu, perkristalizuoto ir išdžiovinto 180 °C temperatūroje iki pastovios masės, ištirpinama distiliuotame vandenyje ir tūris nustatomas iki 1 dm.
2.3.5. 0,5% krakmolo tirpalo paruošimas
0,5 g tirpaus krakmolo sumaišoma su nedideliu kiekiu distiliuoto vandens, įpilama į 100 cm verdančio distiliuoto vandens ir virinama keletą minučių. Atvėsus konservuoti įpilant chloroformo arba 0,1 g salicilo rūgšties.
2.3.6. Buferinio tirpalo paruošimas pH 4,5
102 cm 1 M acto rūgšties (60 g ledinės acto rūgšties 1 dm vandens) ir 98 cm 1 M natrio acetato tirpalo (136,1 g natrio acetato CHCOONa 3HO 1 dm vandens) supilama į 1 dm tūrio matuoklį. kolba ir įpilama iki žymių distiliuotu vandeniu (iš anksto užvirintu ir atvėsusiu iki 20 °C, be anglies dioksido).
2.3.7. Pataisos koeficientas 0,01 n. natrio sulfato tirpalas nustatomas naudojant 0,01 N. kalio dichromato tirpalas taip: 0,5 g kalio jodido, patikrinto, ar nėra jodo, įpilkite į kūginę kolbą su šlifuotu kamščiu, ištirpinkite 2 cm distiliuoto vandens, įpilkite 5 cm sieros rūgšties (1:4), tada 10 cm iš 0,01 n. kalio dichromato tirpalu, įpilkite 80 cm distiliuoto vandens, uždarykite kolbą kamščiu, išmaišykite ir pastatykite tamsioje vietoje 5 minutėms. Išsiskyręs jodas titruojamas natrio tiosulfatu, kai titravimo pabaigoje pridedama 1 cm krakmolo.
2.3.8. Pataisos koeficientas () (0,01; 0,005 N natrio sulfato tirpalai) apskaičiuojamas pagal formulę:
kur yra titravimui sunaudoto natrio sulfato kiekis, cm.
2.4. Analizės atlikimas
Į kūginę kolbą supilama 0,5 g kalio jodido, ištirpinama 1-2 cm distiliuoto vandens, tada įpilama buferinio tirpalo, kurio kiekis maždaug lygus pusantro tiriamo vandens šarmingumo, po to 250-500 įpilama cm analizuojamo vandens. Išsiskyręs jodas titruojamas iki 0,005 N. natrio tiosulfato tirpalas iš mikrobiuretės, kol pasirodys šviesiai geltona spalva, po to įpilama 1 cm 0,5% krakmolo tirpalo ir tirpalas titruojamas, kol išnyks mėlyna spalva. Nustatant šarmingumą, vanduo pirmiausia dechloruojamas naudojant natrio tiosulfatą atskirame mėginyje.
Kai aktyvaus chloro koncentracija yra mažesnė nei 0,3 mg, titruoti imamas didelis vandens kiekis.
2.5. Rezultatų apdorojimas
Bendro likutinio chloro kiekis (), mg/dm, apskaičiuojamas pagal formulę
kur yra 0,005 n suma. titravimui naudojamas natrio tiosulfato tirpalas, cm;
- natrio tiosulfato tirpalo normalumo korekcijos koeficientas;
0,177 - aktyvaus chloro kiekis, atitinkantis 1 cm 0,005 N. natrio tiosulfato tirpalas;
- analizei paimto vandens mėginio tūris, cm.
3. LAISVOJI CHLORO LIKUČIO NUSTATYMO METILO ORANŽO TITRAVIMO METODAS
3.1. Metodo esmė
Metodas pagrįstas metilo apelsino oksidavimu laisvu chloru, priešingai nei chloraminai, kurių oksidacijos potencialas yra nepakankamas metiloranžui sunaikinti.
3.2. Įranga, medžiagos, reagentai
Matavimo laboratoriniai indai pagal GOST 1770 ir GOST 29251, talpa: matavimo kolbos 100 ir 1000 cm; mikrobiuretė su 5 cm vožtuvu.
Lašintuvas pagal GOST 25336.
Porcelianiniai garinimo puodeliai pagal GOST 9147.
Druskos rūgštis pagal GOST 3118, tankis 1,19 g/cm.
Metilo oranžinė (natrio para-dimetilaminoazobenzensulfonrūgštis) pagal TU 6-09-5171.
Distiliuotas vanduo pagal GOST 6709.
3.3. Pasiruošimas analizei
3.3.1. 0,005% metilo apelsino tirpalo paruošimas
50 mg metilo apelsino ištirpinama distiliuotame vandenyje matavimo kolboje ir praskiedžiama distiliuotu vandeniu iki 1 dm. 1 cm šio tirpalo atitinka 0,0217 mg laisvo chloro.
3.3 2. Paruošimas 5 n. druskos rūgšties tirpalas
Į matavimo kolbą pilamas distiliuotas vanduo, po to lėtai įpilama 400 cm druskos rūgšties HCl ir distiliuotu vandeniu sureguliuojama iki 1 dm.
3.4. Analizės atlikimas
Į porcelianinį puodelį įpilama 100 cm tiriamo vandens, įlašinami 2-3 lašai 5 N. druskos rūgšties tirpalu ir, maišant, greitai titruokite metiloranžinės spalvos tirpalu, kol pasirodys nuolatinė rausva spalva.
3.5. Rezultatų apdorojimas
Laisvo likutinio chloro kiekis (), mg/dm, apskaičiuojamas pagal formulę
kur titravimui sunaudoto 0,005 % metiloranžinio tirpalo kiekis cm;
0,0217 - metiloranžinio tirpalo titras;
0,04 - empirinis koeficientas;
- analizei paimto vandens tūris, cm.
Pagal skirtumą tarp bendro likutinio chloro kiekio, nustatyto jodometriniu metodu, ir laisvojo likutinio chloro kiekio, nustatyto metiloranžinio titravimo metodu, randamas chloramino chloro kiekis ():
4. LAISVojo CHLORO, SUSIJUSIŲJŲ MONOCHLORAMINŲ IR DICHLORAMINO ATSKIRIO NUSTATYMO PALIN METODO METODAS
4.1. Metodo esmė
Metodas pagrįstas sugebėjimais skirtingi tipai chloras tam tikromis sąlygomis paverčia redukuotą bespalvę dietilparafenilendiamino formą į pusiau oksiduotą spalvotą formą, kuri dvivalenčių geležies jonų dėka vėl redukuojama į bespalvę. Laisvo chloro, monochloramino ir dichloramino kiekiui nustatyti, naudojant dietilparafenilendiaminą kaip indikatorių, atliekama titravimo serija su Moro druskos tirpalu. Laisvas chloras sukuria indikacinę spalvą, kai nėra kalio jodido, monochloraminas suteikia spalvą esant labai mažam kalio jodido kiekiui (2-3 mg), o dichloraminas suteikia spalvą tik esant dideliam KI kiekiui (apie 1 g) ir kai tirpalas paliekamas 2 minutes. Remiantis titravimui naudojamo Mohro druskos tirpalo kiekiu, nustatomas aktyvaus chloro, dėl kurio susidaro spalvota indikatoriaus forma, kiekis.
4.2. Įranga, medžiagos, reagentai
Laboratoriniai stikliniai indai pagal GOST 1770 ir GOST 29251, talpa: matavimo kolbos 100 ir 1000 cm; matavimo cilindrai 5 ir 100 cm; mikrobiuretės 1 ir 2 cm.
250 cm talpos kūginės kolbos; tamsaus stiklo buteliai, kurių talpa 100-200 cm.
Dviguba geležies oksido ir amonio sulfato druska (Moro druska) pagal GOST 4208.
Kalio jodidas pagal GOST 4232.
Kalio fosfatas, monopakeistas pagal GOST 4198, cheminė klasė.
Sieros rūgštis pagal GOST 4204.
Dipakeistas bevandenis natrio fosfatas pagal GOST 11773.
Trilonas B (III kompleksas, etilendiaminotetraacto rūgšties dinatrio druska) pagal GOST 10652.
Distiliuotas vanduo pagal GOST 6709.
Dietilo parafenilendiamino oksalatas arba sulfatas.
Visi analizei naudojami reagentai turi būti gryni analizei (analitinio grynumo).
4.3. Pasiruošimas analizei
4.3.1. Standartinio Mohro druskos tirpalo paruošimas
1,106 g Mohr druskos Fe(NH)(SO) 6HO ištirpinama distiliuotame vandenyje, parūgštinama 1 cm 25 % sieros rūgšties HSO tirpalu ir sureguliuojama iki 1 dm šviežiai virintu ir atvėsusiu distiliuotu vandeniu. 1 cm tirpalo atitinka 0,1 mg aktyvaus chloro. Jei nustatymas atliekamas 100 cm vandens, tai titravimui sunaudotos Mohro druskos kubinių centimetrų skaičius atitinka mg/dm chloro arba monochloramino, arba dichloramino. Tirpalas išlieka stabilus mėnesį. Jis turėtų būti laikomas tamsioje vietoje.
4.3.2. Fosfatinio buferinio tirpalo ruošimas
Į 2,4 g dinatrio fosfato NaHPO ir 4,6 g kalio fosfatu pakeisto KHPO įpilkite 10 cm 0,8% Trilon B tirpalo ir iki 100 cm padidinkite distiliuotu vandeniu.
4.3.3. Dietilo parafenilendiamino indikatoriaus (oksalato arba sulfato) 0,1 % tirpalo paruošimas
0,1 g dietilparafenilendiamino oksalato (arba 0,15 g sulfato) ištirpinama 100 cm distiliuoto vandens, pridedant 2 cm 10 % sieros rūgšties tirpalo. Indikatoriaus tirpalas turi būti laikomas tamsaus stiklo buteliuke.
4.4. Analizės atlikimas
4.4.1. Laisvo chloro kiekio nustatymas
Į kūginę titravimo kolbą įpilkite 5 cm fosfato buferinio tirpalo, 5 cm dietilparafenilendiamino oksalato arba sulfato tirpalo, įpilkite 100 cm bandomojo vandens ir sumaišykite tirpalą. Esant laisvajam chlorui, tirpalas pasidaro rausvas, jis greitai titruojamas iš mikrobiretės standartiniu Mohro druskos tirpalu, kol išnyksta spalva, intensyviai maišant. Moro druskos suvartojimas titravimui (cm) atitinka laisvojo chloro kiekį, mg/dm.
Jei tiriamame vandenyje yra daug laisvojo chloro (daugiau nei 4 mg/dm), analizei reikia paimti mažiau nei 100 cm3 vandens, nes didelis aktyvaus chloro kiekis gali visiškai sunaikinti indikatorių.
4.4.2. Monochloramino kiekio nustatymas
Į kolbą su titruotu tirpalu įpilama kalio jodido kristalo (2-3 mg) ir tirpalas maišomas. Esant monochloraminui, iškart atsiranda rausva spalva, kuri nedelsiant titruojama etaloniniu Mohro druskos tirpalu. Titravimui sunaudotos Moro druskos kubinių centimetrų skaičius (cm) atitinka monochloramino kiekį, mg/dm.
4.4.3. Dichloramino kiekio nustatymas
Nustačius monochloramino kiekį, į titruotą tirpalą vėl įpilama apie 1 g kalio jodido, maišoma, kol druska ištirps ir tirpalas paliekamas 2 minutes. Rožinės spalvos išvaizda rodo, kad vandenyje yra dichloramino. Tirpalas titruojamas standartiniu Mohro druskos tirpalu, kol išnyksta spalva. Mohro druskos suvartojimas (cm) atitinka dichloramino kiekį, mg/dm.
4.5. Rezultatų apdorojimas
Bendras likutinio aktyvaus chloro kiekis (), mg/dm, apskaičiuojamas pagal formulę
kur yra laisvojo chloro kiekis, mg/dm;
- monochloramino kiekis, mg/dm;
- dichloramino kiekis, mg/dm.
Elektroninio dokumento tekstas
parengė Kodeks JSC ir patikrino, ar:
oficialus leidinys
Vandens kokybės kontrolė: GOST rinkimas. -
M.: Standartinform, 2009
Pateikiama kaip dezinfekavimo priemonė, ypač tiems, kurie naudoja vandenį iš čiaupo. Jei į chlorą žiūrite iš žalos sveikatai, tai, žinoma, nėra pati geriausia priemaiša organizmui. Norėdami suprasti, koks pavojingas ar saugus yra chloras, turėtumėte apsvarstyti jo poveikį. Dujinės būsenos chloras gali ištirpti vandenyje, o tai reiškia, kad jis nepastebimai ištirps kvėpavimo sistemoje ir ant nosies bei akių gleivinės. Kai chloras ištirpsta, jis susidaro vandenilio chlorido rūgštis, kuris tiesiog ėsdina gležnus lukštus. Taigi chloras pavojingas plaučiams ir širdžiai, gali slopinti kūno audinių funkcionavimą, sukelti dusulį iki tokio lygio, kad žmogus gali uždusti.
Chloro pojūtį organizmas suvokia kaip tikrą skausmą. Kitas produktas, kuris veikia gleivines, yra atominis deguonis. Tai veiklioji medžiaga chloruotame vandenyje, ji yra aktyvi ir neigiamai veikia ne tik gleivines, bet ir baltymų, riebalų bei angliavandenių sistemas. Vandeniui patekus ant odos ji labai išsausėja, gana pažeidžiamas riebalinis sluoksnis. Ši būklė nekelia per didelio pavojaus, tačiau, žinoma, sukelia nemalonių pojūčių.
Akių gleivinė taip kenčia, kad akyse nuolat jaučiamas nemalonus pojūtis, dažnai tai sukelia ne kokia nors liga, o patekę chloro garai. Atominio deguonies poveikio akims nuspėti neįmanoma, būklė gali pablogėti bet kurią akimirką. Kai maudiesi vonioje su stipriu chloruotu vandeniu, chloro kiekis padidėja ir tampa intensyviu koncentratu, o visa tai įkvepiama ir nusėda kūno viduje. Plaučiai yra jautrūs vėžiui, sutrinka vidaus organų veikla. Chloruotas vanduo geriant turi ne mažiau žalingo poveikio.
Kokia gali būti chloro?
Aktyvus chloras yra tada, kai vanduo yra prisotintas chloro, chloro molekulės sumaišomos su druskos ir perchloro rūgštimi bei kitais tirpimo produktais. Chloruojant aktyvusis chloras visiškai pasišalina, o jei kas lieka, tai liekamasis reiškinys. Jei įsivaizduosime, kad chloras nepašalinamas, tai pakeliui į išėjimą iš vamzdžio atsiranda patogeninių bakterijų grupė, o vamzdis gali apaugti dumbliais.
Likę komponentai vandenyje yra:
— likutinis chloras (laisvasis chloras, hipochloro rūgštis, tirpimo produktai ir molekulės);
— kombinuotas chloras (susidaro sąveikaujant chlorui ir organinėms medžiagoms);
- bendras chloras (chloro kiekio vandenyje rodiklis);
— aktyvusis chloras (bendras chloras, neįskaitant kombinuoto chloro komponentų).
Aktyvus chloras
Aktyvus chloras gali išsiskirti, kai medžiaga sąveikauja su druskos rūgštimi. Oksidacijos-redukcijos reakcijos metu išsiskiria chloras, jo oksidacijos būsenos yra teigiamos ir žymimos +1, 3 arba 5. Medžiagos aktyvusis chloras lygus chloro masei molekulinėje formoje. Labai sunku be didelių nuostolių HCl oksiduoti iki Cl2. Tiesą sakant, aktyvusis chloras laikomas bazinio chloro, kuris išsiskirs iš HI, masė.
Jodo rūgštis lengvai oksiduojasi iki smulkiausių dalelių, todėl susidaro jodas, kurio kiekį labai lengva nustatyti. Jei žiūrite į praktinį darbą, medžiaga ištirpinama ir pridedamas KI tirpalas, po kurio gautas jodas titruojamas tam tikros koncentracijos tiosulfatu.
Chloro vandens ir hipochloro rūgšties naudojimas
Tokių medžiagų, kurių sudėtyje yra, naudojimo istorija siekia kelis šimtus metų. Chlorą 1774 m. atrado garsus chemikas; balinimas vyksta veikiant chlorui vandenyje geltonos dėmės ant baltų medvilninių ir lininių audinių. Claude'as Louisas Berthollet'as pirmasis balino popierių ir audinius; jis atidarė savo gamyklą, kurioje pasamdė vieną darbuotoją ir jo sūnų balinti drobę.
Reaguojant su chloru vandenyje, susidaro hipochloro rūgštis, kurios formulė HClO. Toks aktyvus chloras gaminamas pirmą kartą. Tirpale esanti rūgštis nėra stabili, jos kiekis koncentruotoje formoje neviršija 30%. Jei aplinka yra rūgšti, o temperatūra palaikoma kambario temperatūroje, tada įvyks lėta reakcija. Jei tirpale yra druskos rūgšties, susidaro pusiausvyros būsena, kuri pasislenka į dešinę. Silpnoje šarminėje aplinkoje vyksta disproporcija ir susidaro chlorato jonai, aukštoje temperatūroje reakcija suintensyvėja. Iš tikrųjų vandenyje yra labai mažai hipochloro rūgšties ir aktyvaus chloro.
Jau XIX amžiuje atlikti tyrimai parodė, kad chloro vandens savybės pirmiausia yra balinimas ir dezinfekcija, o tokio balinimo negalima pasiekti jokia kita medžiaga. Tokiu būdu chloras buvo pradėtas naudoti Vienos ligoninėje 1846 m., kai jie įvedė praktiką, kad gydytojai po darbo su pacientais nusiplauna rankas. Suvažiavime Vienoje pripažinus, kad daugelis epidemiologinių ligų, tokių kaip cholera, plinta su vandeniu, imta ieškoti kokybiškų vandens išteklių. Atsiradus vandentiekio tinklams, iškart pradėtas naudoti chloras ir pradėtas naudoti kaip dezinfekcinė priemonė. Chloras tirpsta vandens aplinkoje ir naikina gyvus mikroorganizmus. Junginiai su aktyviu chloru taip pat aktyviai naudojami baseinų dezinfekcijai, ypač perpildytose vietose, pavyzdžiui, vandens parkuose. Chloro kiekis natūraliuose vandens šaltiniuose draudžiamas.
Likusio aktyvaus chloro kiekis vandenyje – nustatymo metodai
Pirma, mėginiai imami pagal patvirtintą GOST. Tūriai turi būti ne mažesni kaip 500 cm3. Darbo bandymai atliekami iš karto po vandens paėmimo, delsti ir konservuoti draudžiama.
Hipochloro rūgštis laisvoje formoje yra daug kartų aktyvesnė, nes HClO gali prasiskverbti pro membraną bakterijos viduje. Šiuo atveju buvo patvirtinta, kad vandens chlorinimas yra saugus ir pigus būdas. Patogenines bakterijas vandens aplinkoje aptikti ne visada įmanoma be ilgų ir sudėtingų laboratorinių tyrimų, tačiau E. coli nesunku atpažinti pro mikroskopą. Jei po chloravimo dingsta didesnis skaičius pagaliukų, galime drąsiai teigti, kad renginys pavyko. Pagal standartus į kubinį metrą vandens dedama ne daugiau kaip 2 gramus chloro. Pavasarį chloro įpilama šiek tiek daugiau, nes daugėja teršalų. Chloruotas vanduo nėra labai malonus gerti, tačiau vanduo iš čiaupo žmogui pavojaus nekelia. Kad chloro kvapas išnyktų, palikite vandenį atvirame inde keletą valandų arba užvirinkite.
Balinimo milteliai
Labiausiai paplitęs yra baliklis arba baliklis, kaip jis taip pat vadinamas. Jis gaunamas chloruojant Ca(OH)2 sausoje formoje. Gautame produkte yra maždaug 30-37% aktyvaus chloro. Skilimas vyksta labai lėtai, todėl nuolat jaučiamas chloro kvapas. Jei laikote kalkes, turėtumėte žinoti, kad per metus jos netenka aktyvaus chloro ir kiekvienais metais vis labiau praranda savo savybes. Drėgmė ir drėgmė padės pagreitinti skilimą. karštis. Kalkės atviroje saulėje kasdien praranda iki 5% aktyvaus chloro. Baliklis naudojamas laboratorijose chlorui gaminti, taip pat balina ir valo naftos produktus.
Aktyvaus chloro nustatymo skalė
Tarkime, kad nustatant aktyvųjį chlorą balta spalva, atsiranda tos pačios klaidos. Klaidos ne visada apskaičiuojamos ir daugeliu atvejų nežinomos. Didelė jodo išgarėjimo tikimybė, čia taip pat yra kalio jodido, tačiau oksidacijos metu gali išgaruoti ir chloras. Štai kodėl tokioms klaidoms analitinė schema nėra nustatyta.
Rusijoje baliklis gaminamas Ušakovo gamykloje netoli Jelabugos miesto. Aktyvus chloras nėra stabilus, tačiau tai netrukdo jo gaminti dideliais kiekiais, ypač besivystančiose šalyse. JAV pagamino daugiausiai chloro, tačiau atsiradus daugiau veiksmingomis priemonėmis, kurių sudėtyje yra aktyvaus chloro, gamyba sumažėjo.
Aktyvaus chloro likutis geriamajame vandenyje
Kokybišką dezinfekciją liudija sertifikatas pagal GOST, kuriame nurodyti bakterijų buvimo rodikliai. Aktyvaus chloro likutis nebūtinai patikrinamas tyrimais, remiantis eksperimentiniais duomenimis ir stebėjimais, galima spręsti pagal chloro ir chloro absorbcijos santykį. Indikatorius rodo epideminį vandens tiekimo saugumą. Cheminis oksidavimas yra labiausiai paplitęs dezinfekavimo būdas. 1896 m. Anglijoje ji išgelbėjo daugybę žmonių nuo patogeninės vidurių šiltinės. Vandenyje vyksta hidrolizės procesas, atitinkantis formulę Cl2 + H2O = HCl + HClO. Hipochloro rūgštis HClO = HCl + O yra deguonies darbas šarminėje arba rūgštinėje aplinkoje, dėl kurio susidaro oksiduojančios savybės. Stotyje yra du chloravimo etapai: pirma, vanduo išvalomas po to, kai jis atplaukia iš upės, ir tik tada pereina galutinį valymo etapą.
Tarp junginių su aktyviu chloru yra chloritas, kuris taip pat turi balinimo efektą, rūgštinėje aplinkoje suyra. Chloro dioksidas naudojamas balinimo procesams su augaliniais ir gyvuliniais riebalais bei vandens dezodoravimui. ClO2 gryna forma yra daugiau nei 26,28% aktyvaus chloro.
Mėginių ėmimo analizė: paimami mėginiai ir paruošiamas metilo apelsino tirpalas darbui santykiu 0,005%. Į kolbą įpilama 50 mg reagento ir ištirpinama, kad susidarytų vienas litras. Viename mililitre yra iki 0,0217 mg aktyvaus chloro. Šiuo tirpalu užpildoma mikrobiuretė. Į porcelianinį puodelį pilamas vanduo analizei, užtenka 100 ml, įpilama 3 lašai 5 M HCl ir viskas išmaišoma, titruojama kreidos oranžine spalva, kol išnyks rausva spalva. Skaičiavimai atliekami naudojant formulę X2 = (X - X1). Aktyviajam chlorui nustatyti yra specialios testavimo sistemos. Bandymas padeda greičiau nustatyti aktyvų chlorą.
Tyrėjai ir mokslininkai įvardija, kad chloravimas yra geriausias XX amžiuje išrastas higienos išradimas. Aktyvus chloras vaidina didžiulį vaidmenį ir yra naudingas visoms gyvoms būtybėms. Mūsų šalyje gamyba buvo įkurta Nižnij Novgorode, Rostove prie Dono ir žinoma Leningrado sritis. Viena vertus, chloras yra tam tikra nuodų rūšis, kuri per pasaulinius karus buvo naudojama kaip cheminis ginklas, dabar į šį klausimą kreipiamasi atsakingai, o tai labai pastebima dėl to, kad baliklio nėra laisvai parduodant mažmeninėmis kainomis.
